熊猫型保偏光纤用高掺硼应力预制棒制备工艺实验研究

葛 欣，衣永青，沈一泽

（中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220）

0 引 言

保偏光纤是目前应用最广泛的特种光纤，保偏光纤按结构分为熊猫型保偏光纤、一字型保偏光纤等。熊猫型保偏光纤是 20世纪 80年代发展起来的一种特种光纤，由于具有优良的保偏特性，被广泛应用于相干通信及相干光纤传感器领域[1]。其主要工作原理是在光纤的横截面上人为地引入几何各项异性，使得2个模式的有效折射率不同，从而产生双折射效应。利用偏振保持光纤的双折射效应就可以保证光信号以偏振光的形式在光纤中传输，其主要应用于各类高精度传感领域。因为光纤陀螺和其他类型陀螺相比较具有启动时间短、结构简单、质量轻、没有活动元件、维修少、环境适应性强、动态范围宽等诸多优点，所以光纤陀螺发展非常迅速，已成为当前和今后各种导航的主要惯性部件[2-3]。随着光纤陀螺应用技术向小型化、高精度发展，对保偏光纤的双折射提出了更高的要求。为提高保偏光纤的偏振特性，除了光纤的结构设计之外，非常关键的就是需要有效提高应力区的应力，通过应力区更大的应力施加，增强保偏光纤的偏振特性。本文基于深入研究高应力预制棒的特性，开展了高应力预制棒的研究和制备工作，通过技术措施有效研制出大尺寸、高掺硼的高应力预制棒，并有效抑制了高应力预制棒的炸裂问题，显著提高了保偏光纤的偏振特性。

1 制备工艺过程

高掺硼应力预制棒的制备采用 MCVD工艺，利用 MCVD工艺制作应力棒的技术方案如下：利用高纯 O2携带 SiCl4、GeCl4、BBr3等原材料通入高纯石英管内，同时用氢氧焰加热石英管，原材料和高纯O2在石英管内发生化学反应：

反应后生成的 SiO2、GeO2、B2O3等物质会一层一层均匀地沉积在石英反应管的内壁，并在高温下玻璃化，形成掺入其他组分的石英基的材料。通过调整原材料的流量和沉积的层数来达到所需的沉积层总厚度和沉积层材料的掺杂剂浓度。芯层沉积结束后，缩管、收棒制成应力预制棒。

2 实 验

熊猫型保偏光纤是一种应力施加型保偏光纤，光纤中2个应力区是构成光纤偏振特性的重要因素，同单模母棒一样是不可或缺的一部分。为了实现保偏光纤良好的偏振特性，必须增加应力预制棒的应力，采用三氧化二硼作为掺杂剂制作应力预制棒，通过提高三氧化二硼的掺杂浓度来提高应力区对纤芯的应力，同时还要尽可能增大应力区的直径，达到提高模双折射差的目的。

通过开展提高应力预制棒芯部B2O3掺杂浓度的研究，采用提高掺杂剂的物料温度、改变各种反应物之间的流量配比关系等办法，有效提高了应力棒硼的掺杂比例。据资料报道，随着石英玻璃中三氧化二硼浓度的增加，其折射率不断下降，一般为-0.0005/（mol%），即三氧化二硼每增加 1mol%，折射率下降0.0005。可以根据 P104折射率分析仪判断应力预制棒中 B2O3的掺杂浓度。经过工艺试验，保持三溴化硼的流量不变，逐渐提高掺杂剂原料三溴化硼供料温度，从 19℃提高到 25℃，通过 P104折射率分析仪判断应力预制棒中 B2O3的掺杂浓度。图 1为供料温度与掺杂浓度的对应关系，从图中可以看出，随着供料温度的提高，B2O3掺杂浓度逐渐提高，但到 23℃以后，再提高物料温度掺杂浓度提高不明显，分析认为23℃以后，物料的浓度达到饱和，通过增加物料温度无法再继续增加浓度。然后在 23℃的料温下合理调节三溴化硼和四氯化硅的载气流量，最终达到了进一步提高 B2O3掺杂浓度的目的。目前制备的应力预制棒折射率差从之前的-0.0080降低到-0.010以下，应力预制棒中 B2O3的掺杂浓度提高到 20mol%以上，应力提高作用明显。图 2为调整后研制的应力预制棒折射率分布图，可以看出应力预制棒的折射率有了明显的降低，芯部的B2O3掺杂浓度显著提高。

在应力预制棒的制备过程中，同时开展了退火工艺实验研究。通过实验调整退火工艺参数，与应力预制棒的应力相匹配，制棒过程中退火从 2000℃到1000℃，制棒完成后退火从 1000℃到常温。该工艺成功降低了高掺硼应力预制棒的炸裂几率。

图1 料温与B2O3掺杂浓度的关系Fig.1 Relationship between material temperature and doping concentration

图2 应力母棒折射率分布图Fig.2 The refractive index distribution of stress perform

3 结 论

采用上述工艺使应力预制棒的折射率和应力区直径都显著提高，而且有效防止了高应力的炸裂问题，主要体现在我们制作熊猫型保偏光纤的偏振性能上。目前研制的熊猫型保偏光纤器，偏振串音从之前的-23dB/km 提高到最低达到-28dB/km，有效提高了熊猫型保偏光纤的偏振保持特性，为我国光纤陀螺的研制，特别是高精度光纤陀螺的研制提供了偏振性能优良的保偏光纤产品。