室温变形过程中纯Zn的孪生行为对力学性能的影响

2018-11-23赵梦杰王锋华

中国有色金属学报 2018年9期

关键词：孪晶金相晶界

赵梦杰，靳丽，董杰，王锋华，董帅

赵梦杰，靳丽，董杰，王锋华，董帅

(上海交通大学轻合金精密成型国家工程研究中心，上海 200240)

Zn；孪生；拉压不对称；变形协调因子

在有色金属中，我国Zn合金的矿物储量、产量及用量仅次于铝和铜。而近年来由于铜价格的上涨及环保问题，Zn合金作为Cu合金替代材料，引起了学者的广泛关注。Zn合金用途广泛，在铸造Zn合金及变形Zn合金方面都有相关应用，目前，Zn及其合金在生物医用材料方面的应用潜力也受到极大的关注[1−3]。相对于铸造Zn合金，热变形可有效改善铸造组织、消除铸造缺陷[4]，如ZA27合金退火后经热挤压，可显著碎化枝晶，有效消除疏松、缩孔等铸造缺陷，改善材料不同部位的性能差异。而Zn由于其密排六方(HCP)的晶体结构，变形时可开动的滑移系非常有限，Zn及其合金的成形性差，大大限制了Zn及其合金的工业化应用与发展。研究Zn及其合金的塑形变形行为具有重要的意义。

本文作者研究了挤压过程中纯Zn的显微组织演变，并研究了孪生变形对其宏观力学行为的影响。引入变形协调因子，对纯Zn中孪生在晶间的传递现象进行了分析，讨论了提高Zn及其合金韧性的显微组织调控方法，深化对Zn及其合金塑性变形理论的理解，推进变形Zn合金的工业化应用。

1 实验

在实验中初始态材料为纯Zn铸锭。为了得到具有一定择优取向的组织，对铸态材料进行了挤压成形。挤压温度为200~250 ℃，挤压比为12~18.4。挤压温度越低，挤压型材的热裂情况得到改善；挤压比越大，再结晶组织越均匀；挤压后立即快速冷却可防止晶粒长大。最终选取200 ℃、挤压比为18.4的组织进行研究，并在挤压变形后立即水冷。为了排除挤压态组织中的初始孪晶对分析后续变形过程中孪生行为的影响，对挤压态Zn棒进行了去孪晶退火。退火温度为300 ℃，时间为4 h。

对挤压后的Zn棒材进行了室温拉伸和压缩，沿着挤压方向切取室温拉伸和压缩试样。室温拉伸在Zwick/Roell型拉伸试验机上进行；室温压缩在室温压缩机上进行。室温拉伸试样为标距段长10 mm，总长54.5 mm的板状标准试样；压缩试样尺寸为10 mm× 15 mm的圆柱试样。

经过机械研磨、抛光及腐蚀后，在Zeiss Axio ObserverA1型光学显微镜观察材料微观组织及形态。使用安装在NOVA NanoSEM 230扫描电子显微镜(SEM)上的AZtec HKL Max系统，进行背散射电子衍射(EBSD)观察。样品采用Struers公司的TegraSystem磨样机制备，制备过程包括：1000、2400、4000号砂纸上粗磨，6、3和1 μm金刚石悬浮液磨盘上细磨以及OPS溶液中抛光。将抛光完成的样品在溶液(5%醋酸、15%乙酸、20%蒸馏水和60%酒精，体积分数) 中快速浸蚀，浸蚀时间为1~2 s。

式中：表示两孪生面法向的夹角；表示两孪生伯氏矢量间夹角。

2 实验结果

2.1 挤压及退火态纯Zn的微观组织分析

图1所示为挤压成形后的金相组织。挤压工艺如下：挤压温度200 ℃，挤压比18.4。从图1可以看出，样品中含有大量的孪晶。且该样品中晶粒度分布较为不均匀，特别是在大晶粒中有大量相互平行的孪生组织出现。说明在纯Zn变形过程中的孪生变形对晶粒尺寸有依赖性，大晶粒中更容易发生孪生变形。

图1 挤压态纯Zn的金相组织

为了研究室温变形过程中孪生行为对Zn力学性能的影响，对材料进行了去孪晶退火，以期消除挤压态组织中的孪晶组织。图3所示为挤压态纯Zn经过去孪晶退火后的金相组织。相比于初始挤压态组织，晶粒明显长大，且无孪晶组织存在，表明去孪晶过程进行完全。

2.2 挤压态纯Zn的室温力学行为

图4所示为挤压态纯Zn沿挤压方向进行室温拉伸和压缩的应力−应变曲线。其中挤压态AZ31 Mg合金在相同应变速率下的应力应变曲线作为参考数据。与室温压缩相比，纯Zn拉伸时塑性十分有限(仅为1.9%)，屈服强度也远低于室温压缩状态的，表现出明显的拉压不对称性。与AZ31 Mg合金的应力应变关系相比，拉压不对称性更加明显。

图2 挤压态纯Zn的IPF图、Band Contrast图、扫描区域晶粒度分布图和极图

图3 挤压态纯Zn去孪晶退火后的金相组织

图4 在室温及同一应变速率下挤压态AZ31 Mg合金[14]和纯Zn的拉伸和压缩应力−应变曲线

图5 纯Zn去孪晶退火后拉伸组织的IPF图、GROD图及带对比图

图5(b)所示为该样品的参考晶粒取向差图(Grain reference orientation deviation，GROD)，GROD分析可以通过表征数据点之间的位向差，衍推出材料内的位错密度分布，其中GROD值越高，说明位错密度越高，应力集中越明显。图5(b)显示室温拉伸后，各晶粒之间位错密度差别较大，且同一个晶粒内部位错分布也不均匀。GROD值较高的区域说明启动了较多滑移，能消化更大的应变。而孪晶界及其内部位错密度很低(见图5(b)中箭头②所示)，这可能与孪晶萌生及扩展阶段能有效消耗位错有关。晶界对滑移及孪生都有很大的阻碍作用：图5(b)中晶界处，特别是箭头①处都显示了晶界附近的位错塞积。晶粒2、晶粒3、晶粒4、晶粒5、晶粒6、晶粒7、晶粒8中的孪晶及晶粒1中的孪生1'的扩展也受到晶界了的阻碍。

3 分析与讨论

材料的宏观力学行为受到其微观尺度晶内的塑性变形机制(孪生、滑移)及介观尺度晶间的变形协调能力的共同影响。孪生作为一种重要的塑性变形机制，极大影响着材料的力学行为：微观尺度上，由于孪生开动的方向依赖性，强织构材料单向加载时表现出拉压不对称。材料能否开动多类型孪生或继续开动二次孪生，影响着材料的塑性。另外，介观尺度上孪生在晶间的传递也能起到协调变形的作用。

3.1 孪生对纯Zn室温力学行为的影响

因此，由于HCP结构的材料滑移系有限，往往不能有效协调变形。孪生相比于位错滑移，在承担变形的同时，能够消耗位错、松弛应力，对于材料韧塑性的提高起到积极作用。另外，晶界对滑移和孪生扩展都存在明显的阻碍作用，易在局部造成应力集中。故研究晶界的应力松弛机制对提高HCP晶格结构材料的塑性有重要意义。

图6 挤压态纯Zn室温压缩及室温拉伸IPF图

表1 去孪晶退火后纯Zn组织进行室温拉伸时各孪生变体开动的Schmid因子

3.2 孪生在晶间的应变传递

表2 去孪晶退火后室温拉伸组织孪生母晶粒间的变形协调因子m'

4 结论

2) 挤压态纯Zn沿ED方向拉伸与沿ED方向压缩表现出明显的拉压不对称。ED方向拉伸的屈服强度远低于ED方向压缩的屈服强度。另外，局部应力分布会受到材料晶间变形协调能力的影响。

[1] BOWEN P K, DRELICH J, GOLDMAN J. Zinc exhibits ideal physiological corrosion behavior for bioabsorbable stents[J]. Adv Mater, 2013, 25(18): 2577−2582.

[2] TANG Zi-bo, HUANG Hua, NIU Jia-lin, ZHANG Lei, ZHANG Hua, PEI Jia, TAN Jin-jin, YUAN Guang-yin. Design and characterizations of novel biodegradable Zn-Cu-Mg alloys for potential biodegradable implants[J]. Materials & Design, 2017, 117: 84−94.

[3] WANG Chang, YU Zhen-tao, CUI Ya-jun, ZHANG Ya-feng, YU Sen, QU Gong-qi, GONG Hai-bo. Processing of a novel Zn alloy micro-tube for biodegradable vascular stent application[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2016, 32(9): 925−929.

[4] LI Run-xia, LI Rong-de, BAI Yan-hua. Effect of specific pressure on microstructure and mechanical properties of squeeze casting ZA27 alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20(1): 59−63.

[5] XIN Yun-chang, ZHOU Xiao-jun, LIU Qing. Suppressing the tension-compression yield asymmetry of Mg alloy by hybrid extension twins structure[J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 567: 9−13.

[6] HE Jie-jun, LIU Tian-mo, XU Shun, ZHANG Yin. The effects of compressive pre-deformation on yield asymmetry in hot-extruded Mg-3Al-1Zn alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 2013, 579: 1−8.

[7] CHANDOLA N, LEBENSOHN R A, CAZACU O, MISTRA R, BARLAT F. Combined effects of anisotropy and tension– compression asymmetry on the torsional response of AZ31 Mg[J]. International Journal of Solids and Structures, 2015, 58: 190−200.

[8] SALEM A A, KALIDINDI S R, DOHERTY R D. Strain hardening due to deformation twinning in-titanium: Mechanisms[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2006, 37(1): 259−268.

[9] BARNETT M R. Twinning and the ductility of magnesium alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2007, 464(1/2): 1−7.

[10] BARNETT M R. Twinning and the ductility of magnesium alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2007, 464(1/2): 8−16.

[11] WANG L, EISENLOHR P, YANG Y, BIELER T R, CRIMP M A. Nucleation of paired twins at grain boundaries in titanium[J]. Scripta Materialia, 2010, 63(8): 827−830.

[12] WANG L, YANG Y, EISENLOHR P, BIELER T R, CRIMP M A, MASON D E. Twin nucleation by slip transfer across grain boundaries in commercial purity titanium[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2009, 41(2): 421−430.

[13] LUSTER J, MORRIS M A. Compatibility of deformation in two-phase Ti-Al alloys[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 1995, 26: 1745−1756.

[14] PAN Hong-chen, WANG Feng-hua, JIN Li, FENG Miao-lin, DONG Jie. Mechanical behavior and microstructure evolution of a rolled magnesium alloy AZ31B under low stress triaxiality[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2016, 32(12): 1282−1288.

[15] YOO M H. Slip, twinning, and fracture in hexagonal close-packed metals[J]. Metallurgical Transactions A, 1981, 12(3): 409−418.

[16] 丁文江, 靳丽, 吴文祥, 董杰. 变形镁合金中的织构及其优化设计[J]. 中国有色金属学报, 2011, 21(10): 2371−2381.DING Wen-jiang, JIN Li, WU Wen-xiang, DONG Jie. Texture and texture randomization of wrought Mg alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2011, 21(10): 2371−2381.

[17] BARNETT M R. A taylor model based description of the proof stress of magnesium AZ31 during hot working[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2003, 34(9): 1799−1806.

[18] SOLAS D E, TOME C N, ENGLER O, WENK H R. Deformation and recrystallization of hexagonal metals: Modeling and experimental results for zinc[J]. Acta Materialia, 2001, 49(18): 3791−3801.

[19] PHILIPPE M J, WANGNER F, MELLAB F E, ESLING C, WEGRIA J. Modelling of texture evolution for materials of hexagonal symmetry—I. Application to zinc alloys[J]. Acta Metallurgica et Materialia, 1994, 42(1): 239−250.

[20] JIN Li, DONG Jie, SUN Jie, LUO A A. In-situ investigation on the microstructure evolution and plasticity of two magnesium alloys during three-point bending[J]. International Journal of Plasticity, 2015, 72: 218−232.

[21] SUN Jie, JIN Li, DONG Jie, DING Wen-jiang, LUO A A. Microscopic deformation compatibility during monotonic loading in a Mg-Gd-Y alloy[J]. Materials Characterization, 2016, 119: 195−199.