原子荧光光谱法测定土壤中有害重金属含量的探讨

李赛峰

（湖南省地质矿产勘查开发局四〇三队，湖南 长沙 415000）

随着社会进步以及环保意识的提高，特别是十九大提出的绿水青山也是金山银山的环保理念后，土壤的监督检测将逐步替代普通的矿物检测，成为各实验检测部门的重点检测分析工作。目前对重金属含量的测定方法较多，虽能完成对重金属含量的分析与测定，但或多或少存在测定精密度不高或成本较高或效率较低等弊端，为此本文提出原子荧光光谱法测定土壤中有害重金属含量的探讨。实验过程中，以原子荧光光度计为主要测量仪器，待测土壤样品经预处理后，进行微波消解，同时严格按照溶液标准对标准溶液进行配置，测定标准溶液中重金属镉、砷、铅、铬的含量，并绘制线性回归方程。实验结果表明，该方法对土壤中重金属含量进行测定具有极高的有效性，可以提高测定结果的精密度，并且降低测定成本，提高测定效率。

1 仪器与材料

1.1 仪器

AFS-2202E原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司)。设置原子荧光光度计的工作条件如表1所示。

表1 原子荧光光度计工作条件

1.2 材料

选择湖南石门地区土壤进行采样，共设置16个采集点，每个采集点随机采样30处。铅、铬、镉、砷标准溶液(100 mg/L)由金属测试技术研究院提供；硝酸、盐酸、氢氟酸、抗坏血酸、重铬酸钾等溶液均为优级纯，实验用水为去离子水。

2 测定实验

2.1 测定条件

镉、砷、铅、铬的含量均采用原子荧光光谱法进行测定，利用原子荧光光度计测定[1]，测定条件如表2所示。

表2 原子荧光光度计测定金属含量的参数设置

2.2 样品的预处理

将土壤样品用过滤网进行筛选，过滤掉土壤表面的其他杂质，经碾压、混匀、碾磨处理后，过100目筛混匀后备用。

2.3 样品消化

图1 土壤样品消解流程

准确称取土壤样品0.5000 g，置于溶样消解罐内罐中，依次加入硝酸15mL、盐酸5mL、氢氟酸5mL，摇匀[2]，把装有样品的消解罐放入干净的高压消解罐，拧上罐盖，按下图所示步骤进行微波消解，降压冷却后，取出样品消解罐，置于160℃电热板上加热挥发，蒸至近干（注：切勿蒸干），并以H2O定容至50 mL的容量量瓶内。继续按上述方法配置空白溶液。对土壤样品进行微波消解的流程如图1所示。

2.4 标准液的配置

铅溶液用50 mL·L-1的盐酸进行配置；砷溶液用20mL·L-1的硝酸进行配置；铅溶液和铬溶液用20mL·L-1的盐酸进行配置。测定土壤中的铅含量时还要加入50g·L-1的硫脲和50g·L-1的抗坏血栓混合液，最终配置的标准液共10mL；测定土壤中的铬含量时要加入5g·L-1专用试剂1mL，两种标准液均定容至50 mL。标准浓度的标准液如表3所示。

表3 标准液浓度

3 结果与分析

3.1 标准曲线绘制

经过对实验参数及工作条件的分析，得到土壤中有害重金属元素镉、砷、铅、铬的含量的线性回归方程如表4所示。

表4 标准曲线回归方程

3.2 标准溶液精密度测定

分别取5g·L-1的金属铅标准溶液，2g·L-1的金属镉标准溶液，0.4g·L-1的金属砷标准溶液，0.8g·L-1的金属铬标准溶液。分别重复测定10次标准溶液的浓度含量。测定结果RSD分别为∶0.62%，0.79%，1.58%，1.97%，表明该方法具有较高的精密度。

3.3 回收率验证

准确称取9份同地区已知其重金属含量的土壤样品，并分成3个小组，每组3分土壤样品，按照高、中、低3个等级分别加入定量的对照品，已知土壤样品中重金属的含量为50%、100%、150%，按照表4的线性回归方程计算各金属含量的回收率。

结果表明金属镉、砷、铅、铬的平均回收率为98.7%～104.6%，由此可知，该方法对于本地区的土壤样品中镉、砷、铅、铬这四种有害重金属的检测，具有良好稳定性，测定结果准确可靠。

4 结语

本文采用原子荧光光谱法，对土壤中有害金属的含量进行分析与测定，实验结果表明，该方法对特定地区的土壤样品具有极高的有效性，检测过程稳定，精密度高。希望本文的研究能够为该地区土壤中有害重金属含量的测定方法提供理论依据，但由于我国土壤类型繁多。但由于我国土壤类型繁多，在测定时应考虑土壤基质存在的差异所导致的检测结果偏差。