电感耦合等离子体质谱法测定《全国土壤污染状况详查》样品中重金属

2018-11-20肖立青孙云超邓述培苏卫汉黄利宁

世界有色金属 2018年17期

肖立青，孙云超，邓述培，苏卫汉，黄利宁

（湖南省有色地质勘查研究院，湖南长沙 410015）

随着社会经济的快速发展，资源不合理开采、废水废渣的违规排放等因素导致土壤污染日益严重。在土壤的污染物中，若重金属污染物超量存在，不仅影响作物的生长和产量，而且还会通过食物链危及人和动物的健康乃至生命[1]。2016年5月31日，中国环境保护部颁布了《土壤污染防治行动计划》(以下简称“土十条”)，并于2016年l2月23日开始了全国范围的“土壤污染状况详查”项目。根据“土十条”提出的要求，2018年底前将查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响，为土壤污染的防治工作提供重要的数据支持。

常用的土壤重金属检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法[2-5]，其中质谱法能够同时检测元素周期表中大部分金属元素和部分非金属元素，线性范围宽，且方法的检测限低，干扰比较少，灵敏度、准确度都比较优越。已经发展为微量无机元素的常规分析技术[6-10]。本文对土壤样品中的土壤样品采用湿法分解，样品中加入氢氟酸-高氯酸-硝酸，于电热板上加热溶解，转化为待测溶液，采用ICP-MS法分析镉、铅、铬三种待测元素的含量。用土壤国家标准物质验证了方法的检出限的准确度和精密度，证明能满足土壤污染状况调查样品分析质量要求。

1 实验部分

1.1 仪器设备

X SERIESⅡ电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司)：配备有半导体制冷雾化器、镍采样锥和截取锥、XT接口(耐高盐接口)。仪器工作条件见表1。

表1 仪器测量条件

1.2 主要试剂

镉标准溶液：移取混合标准储备溶液，用王水(1+9)逐级稀释成0.050、0.100、1.000、10.000、50.000Iμg.L-1的标准溶液。

铬、铅标准溶液：移取混合标准储备溶液，用王水(1+9)逐级稀释成0.50、1.00、10.00、100.00、500.00μg.L-1的标准溶液。

调谐液(10μg/L)：包含有7Li，9Be，59Co，115In，209Bi，238U，140Ce等元素的混合溶液。

103Rh内标溶液(2μg/L)，高纯去离子水，氢氟酸(优级纯)，硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，盐酸(优级纯)，高纯氩气(纯度大于99.99%)。

1.3 样品处理

准确称取0.1000g干燥的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿后，加入5mL氢氟酸，1mL高氯酸，1mL硝酸，然后将坩埚置于有温度控制的电热板上，温度设定为200℃，蒸干，再重复加入上述酸溶解一遍，蒸干至白烟冒尽，再升温至300℃，将氢氟酸赶尽，冷却至室温，加入5mL王水，蒸干，取下坩埚，加入王水(40%)溶解，用超纯水定容至10mL，用移液枪取1mL于10mL比色管中，用2%稀硝酸溶液定容。

1.4 仪器操作

功率、采样深度和载气流量是调节仪器灵敏度最重要的工作参数，条件优化以灵敏度、氧化物、双电荷收率为考察指标，用含10μg.L-1Be、Co、In、U调谐溶液优化仪器参数，其优化后仪器工作参数见表1。在仪器工作条件下，标准溶液进入ICP-MS后，仪器自动给出元素的校准方程及线性相关系数，结果表明，元素工作曲线的线性相关系数在0.9998以上。