火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍

胡江荣

（中化泉州石化有限公司质检中心，福建 泉州 362100）

随着工业的快速发展，我国含镍废水日益增多，受到镍污染的水质也越来越严重。为了保护环境，减少资源浪费，必须对含镍废水进行有效处理。准确分析和检测含镍废水中的镍含量是控制污染的主要依据之一。目前，测定污水中镍含量的方法主要有二甲基乙氧基肟分光度法、原子吸收分光度法等。其中，二甲基乙氧基肟分光度法操作繁琐，试剂用量大，干扰因素多。采用硝酸消解氘灯背景校正技术，消除了非特征吸收和光散射的影响。采用火焰原子吸收分光度法测定水中镍。试剂用量少，污染小，操作简单，准确度和准确度全部都满足要求。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

ZEEnit/700P型原子吸收分光光度仪，德国耶拿；镍空心阴极灯；镍单元素标准溶液1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸，优级纯；硝酸溶液1+99；硝酸溶液1+1；镍标准工作溶液（100mg/L）准确移取镍单元素标准溶液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中用硝酸溶液（1+1）稀释至刻度，摇匀。

1.2 仪器工作条件

测试波长：232.0nm；灯电流：4mA；狭缝宽度：0.2nm；乙炔-空气流量：55L/h;燃烧头高度：6mm。

1.3 样品前处理

（1）测定镍总量，样品采集后要加入硝酸进行酸化，使样品PH为1-2[1]。

（2）取适量酸化后的样品置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干，冷却后再加入硝酸5mL，重复上述操作一次。等蒸至近干，加入适量硝酸溶液（1+99）溶解残渣，最后加入硝酸溶液（1+99）定容至50mL摇匀[2-4]。

（3）空白试验：用纯水代替样品重复上述操作[5]。

1.4 实验方法

分别移取不同体积的镍的标准中间液于50 mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L。测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线[6,7]。

2 结果与讨论

2.1 干扰与消除

本测定中镍的基体干扰不显著，当无机盐的浓度较高时会产生背景干扰，采用氘灯背景校正技术消除非特征吸收和光散射影响。使用测试波长232.0nm作为吸收线时，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的狭缝宽度可以克服邻近谱线的干扰[8,9]。

2.2 校准曲线

准确移取镍标准工作溶液，其浓度分别为0.2mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,5.0mg/L,放 入5个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度。在上述工作条件下，用硝酸溶液（1+99）进行调零，测定5个标液的吸光度。并绘制校准曲线。见测量表1。

表1 测量表格

所得曲线截距：0.00715，斜率：0.08540，线性相关系数 ：0.9991。

配制10个空白溶液，测量吸光度，按3倍标准偏差计算方法检出限为0.002 mg/L。

2.3 准确度和精密度

测定镍标准物质GSB04-1740-2004标准值为3±0.06mg/L，测定值为3.01mg/L，对污水进行精密度和加标回收试验，结果见表2。

表2 精密度和加标回收试验结果

2.4 检出限试验

在选定的试验条件下，测定了20倍空白溶液的吸光度，并计算了标准偏差。根据公式D.L=4.6δ，（δ为空白平行测定标准偏差），计算了镍的最低检出限。测定结果如表3所示。

表3 检出限试验结果

3 结语

实验结果表明，采用硝酸进行消解，火焰原子吸收分光光度法直接测定工业污水中镍，与传统分光光度相比，操作简单、省时、干扰少、试剂耗量少，精密度和准确度均能满足监测技术要求，可作为监测工作分析使用和推广[8,9]。