己二酸产品质量问题研究

李晓辉， 王春燕

(阳煤集团太原化工新材料有限公司，山西 太原 030000)

1 工艺简介

阳煤集团太原化工新材料有限公司己二酸装置采用硝酸氧化法，即以铜和钒作催化剂，用硝酸氧化环己醇生成己二酸，经过结晶、增浓、离心、脱色、干燥等步骤得到成品己二酸。

2 己二酸产品质量改进的必要性

己二酸又称肥酸，是白色晶体，分子式是C6H10O4，是工业上具有重要意义的二元羧酸。精己二酸产品质量需要改进的原因有。一是市场原因，目前国内市场己二酸产量大，但市场需求量有限，产品质量成为竞争要素；二是精己二酸质量标准更新，由原来的优等品、一等品、合格品三个等级变为优等品、一等品二个等级，同时调高了产品质量指标；三是下游产品需求，己二酸产品质量直接影响下游产品质量，使其色度、强度等都受到影响。

3 己二酸产品质量关键控制环节

中石油化工行业标准《精己二酸》(SH/T1499.1-2012)对己二酸产品质量指标有明确的规定，其中己二酸产品的熔点、水分、灰分、铁含量、硝酸盐含量是己二酸产品质量控制的难点。

3.1 产品灰分控制

太化己二酸装置投料初期，产品灰分一直处于超标状态，通过一系列手段，最终将己二酸产品灰分控制在了优等品指标范围内。

除了取样过程中带入的灰分外，原辅料以及公用工程也会影响己二酸产品灰分含量。所以在规范取样方式、取样过程的同时，可以在氧化工段、干燥工段、浓缩工段、二元酸回收工段的空气补入口增加过滤器，避免灰分进入系统；通过进一步优化辅料投加量，实现满足工艺要求的同时，降低消泡剂等的投加量；通过增加过滤器等手段控制原料质量。己二酸产品灰分前后对比结果，如表1所示。

表1 己二酸产品灰分前后对比

3.2 产品水分、硝酸盐含量控制

己二酸产品硝酸盐含量控制的关键环节是粗酸、精酸离心机的操作，包括离心机的转速、推料次数、洗水量等[1]。

2018年2月中旬，在影响己二酸产品水分含量、硝酸盐含量的其他因素基本稳定的情况下，对园区己二酸8台离心机推料次数进行了调整，由原来的56次/min调整为58次/min。3月中旬将精酸离心机洗水量上调为3.5 m3/h。经过统计，可以看出己二酸产品水分、硝酸盐含量得到了进一步的降低。调整结果对比，如第137页表2所示。

3.3 产品熔点、铁含量控制

己二酸产品熔点控制关键在于控制二元酸含量，通过控制氧化反应温度、优化辅料投加量、规范结晶操作等手段，实现二元酸生成量和产品中二元酸的含量的控制，其控制指标，如第137页表3所示。

表2 己二酸离心机推料次数调整前后对比

表3 氧化工段重点控制指标

己二酸产品铁含量控制关键除了定期开除铁系统外，还需规范结晶清疤操作，以防清疤时带入的铁离子影响己二酸产品质量[2]。

4 结语

通过近半年的己二酸产品质量攻关，己二酸产品质量得到明显提高。6月己二酸产品一次合格率达100%，优等品率达89.9%。其中熔点、水分优等品率达100%；灰分优等品率达89.9%；铁含量优等品率达89.9%；硝酸含量优等品率达99%。重点指标统计结果，如表4所示。己二酸产品灰分、铁含量、硝酸含量还需继续攻关，争取早日实现100%优等品率。

表4 6月己二酸产品质量重点指标统计