纺织品甲醛测试避光冷却条件的研究

文/陈冠杰 冯艳玲 李应培 冼健容 张思敏

1 引言

目前对于纺织品中甲醛的测定，使用最多的是GB/T 2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解甲醛的测定》。在标准第8.2条款中规定“首先把试管放在（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，然后取出，常温下避光冷却（30±5）min”。对于此操作，在GB/T 23973—2009《染料产品中甲醛的测定》第4.4.4条款中，有不一样的描述：“置于（40±2）℃的水浴中，放置30min显色，取出尽快冷却至室温。”两个标准的差异在于显色后冷却的温度和时间要求不一样，若纺织品中甲醛测试显色溶液无需避光冷却保存30min，将大大节省测试时间，提高测试效率。本文以试验的方式探究在不同的避光温度和时间条件下，纺织品中甲醛测试结果的差异。

2 试验部分

2.1 试验一——不同避光冷却时间

2.1.1 试验方法

试验方法参照GB/T 2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解甲醛的测定》，其中避光冷却条件为：放置阴暗处水浴冷却，冷却时间选用30min和5min。

2.1.2 试样

选取一份已经被确认不含甲醛的样品。

2.1.3 设备和物料

分光光度计、恒温水浴锅、天平、蒸馏水、甲醛溶液、纳氏试剂。

2.1.4 标准曲线

对于以下讨论，使用到的甲醛标准曲线为试验前所测得的标准曲线y=7.4094x－0.0015。

2.1.5 回收率验证

称取两份1g未检出甲醛的试样于反应器中，分别加入1mL甲醛标准溶液（浓度为75.00mg/L）和99mL蒸馏水，于40℃的水浴中振荡1h，然后过滤。取滤液5mL于反应器中，加入5mL纳氏试剂，在40℃避光处显色30min后，在室温避光下分别冷却5min和30min，最后进行测量，以蒸馏水作为空白对照。

溶液经定容后的理论浓度为0.75mg/L，避光冷却5min测得的吸光度为0.096，避光下冷却30min测得的吸光度为0.094，代入甲醛曲线算得试剂测试浓度分别为70.98mg/L和69.50mg/L，回收率分别为94.64%和92.67%，满足回收率在85%～95%之间的要求，说明此两个方法可行。

2.1.6 方法比对

配制不同浓度的甲醛溶液，剪取多份未检出甲醛的试样，每种浓度的甲醛溶液制作两份样品，定容至100mL，于40℃的水浴中振荡1h，然后过滤，取滤液5mL于反应器中，加入5mL纳氏试剂，在40℃避光处显色30min后。每种浓度的两份样品分别在室温避光下冷却5min和30min，最后进行测量，以蒸馏水作为空白对照。

2.1.7 试验结果分析

按照两种不同的避光冷却时间对试样进行处理，测试结果见表1。

表1 样品在不同避光冷却时间下的测试结果

从上述结果的对比可以看出，在室温避光下冷却5min和30min，所得到的结果都是非常接近，同一组数据浓度绝对偏差的最大百分比为4.8%。

2.2 试验二——不同避光冷却条件

2.2.1 试验方法

试验方法参照GB/T 2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解甲醛的测定》，其中避光冷却条件为：放置阴暗处，分别放置在24℃空气、25℃水浴和0℃冰水浴中；冷却时间选用5min、10min、20min、30min、60min、90min、120min和180min。

2.2.2 试样、设备、物料和其他试验条件

试样、设备、物料和其他试验条件与试验一相同。

2.2.3 方法比对

配制不同浓度的甲醛溶液，剪取多份未检出甲醛的试样，每种浓度的甲醛溶液制作三份样品，定容至100mL，于40℃的水浴中振荡1h，然后过滤，取滤液5mL于反应器中，加入5mL纳氏试剂，在40℃避光处显色30min后。每种浓度的三份样品分别在不同的避光冷却条件下存放，最后进行测量，以蒸馏水作为空白对照。

2.2.4 试验结果分析

按照不同的浓度、避光冷却时间对试样进行处理，测试结果见表2～表6。

表2 浓度为15mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷却条件下的测试结果

表3 浓度为30mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷却条件下的测试结果

表4 浓度为75mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷却条件下的测试结果

表5 浓度为150mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷却条件下的测试结果

表6 浓度为300mg/kg的甲醛溶液在不同避光冷却条件下的测试结果

从上述结果的对比可以看出，在同一环境条件下，不同冷却时间的测试值在误差允许范围内波动极小。在相同冷却时间条件下，不同避光条件测试结果值十分接近，同一组数据最大绝对偏差的最大百分比为2.13%。

3 结果分析与讨论

根据化学标准常用的精密度要求：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的10%。上述两种试验方法，19组数据中，绝对偏差的最大百分比为4.8%，小于10%。说明本次试验中的三种避光冷却条件、8种冷却时间可以与原试验条件替换。

同时，根据以上结果可以看出，甲醛溶于水后，在避光条件下，能长时间稳定存在于水溶液中，保持浓度不变。根据试验二可以发现，0℃的避光冷却条件得出的结果会稍微高于24℃空气和25℃水浴条件，说明低温能降低分子活性，减少甲醛的损失。