高吸液性医用纱布制备工艺的优化

2018-10-29钱璐敏张亚军

东华大学学报（自然科学版） 2018年5期

钱璐敏，张斌,b，张亚军

(东华大学 a.纺织学院； b.纺织面料技术教育部重点实验室，上海201620)

皮肤的总表面积达1.5～2.0 m2，是人体最大的器官[1]，因其直接与外界环境接触而易受伤。受伤的皮肤在清创后，常用纱布覆盖包扎，以保护伤口，促进愈合。在伤口愈合的初期，会产生大量渗出液，纱布需具备良好的吸液性能[2]。然而，目前使用的传统纱布因其吸液性能有限[3]，在使用过程中需要频繁更换，以保证伤口的干燥。这不仅增加了纱布用量和医疗费用，而且也增加了医务人员的工作量。

为提高纱布的吸液性能，对其进行羧甲基化改性是行之有效的方法之一[4]。目前，对医用纱布羧甲基化改性的研究主要集中在制备工艺方面，探讨一些因素对纱布吸液性能的影响[5-10]，而涉及工艺优化的较少。张楠楠[11]和闫永海[4]先后采用正交试验法对羧甲基化棉纱布的制备工艺进行了优化，但该方法获得的最优工艺只能从试验水平中选择。二次通用旋转组合设计是正交回归组合设计的一种，其不仅保留了正交试验的优点，即试验次数比较少、部分消除了回归系数间的相关性，而且具有旋转性，克服了回归正交设计中二次回归预测值的方差依赖于试验点在因子空间中位置的缺点[12]。

二次通用旋转组合设计法优化工艺已在较多领域得到了应用，但尚未发现该方法应用于高吸液性医用纱布制备工艺的优化研究中。因此，本文将二次通用旋转组合设计优化法应用于制备高吸液性医用纱布，研究纱布羧甲基化改性中一些重要工艺参数对纱布吸液性能的影响，以获得较优的制备工艺。

1 试验

1.1 主要材料与试剂

材料: 医用脱脂棉纱布(平纹，27.8 tex×27.8 tex，110根/10cm×102根/10cm，曹县康源医用卫生材料有限责任公司)。

试剂: 氢氧化钠(平湖化工试剂厂)、氯乙酸(国药集团化学试剂有限公司)、乙酸(上海凌峰化学试剂有限公司)、无水乙醇(常熟市杨园化工有限公司)、氯化钙(上海凌峰化学试剂有限公司)，氯化钠(上海凌峰化学试剂有限公司)。以上试剂均为分析纯。

1.2 主要仪器设备

TP-114型电子天平(丹佛仪器北京有限公司)，DK-S28型电热恒温水浴锅(上海森信实验仪器有限公司)，DHG-9420A型电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司)，YG026H-II型电子织物强力机(温州方圆仪器有限公司)。

1.3 医用纱布的羧甲基化改性处理

本文采用水媒法进行羧甲基化改性，制备高吸液性医用棉纱布[11]。制备流程: 纱布碱化醚化中和、洗涤、烘干高吸液性纱布。具体试验操作: 裁剪一定大小的纱布，将其放入一定质量分数的氢氧化钠溶液中，在30 ℃下浸渍20 min；配制一定质量分数的氯乙酸溶液后，将溶液pH值调至醚化所需值，放入纱布，在一定温度下醚化处理5 h后用乙酸调节pH值至中性；再用乙醇/蒸馏水(体积比为80/20)洗涤纱布数次，烘干后即得产物。

1.4 医用纱布吸液性能的测试

本文参照国际上常用的测试创面用敷料吸湿性的方法[13]，采用吸湿称重法测试纱布的吸液性能。裁制5 cm×5 cm纱布，准确称量其干质量为m0，将其放入142 mmol/L NaCl和2.5 mmol/L CaCl2·2H2O的混合溶液(1 L)中，吸液30 min，取出纱布，悬挂30 s后，称取纱布的湿质量为m1。单位质量纱布的吸液量(Q)计算如式(1)所示。

(1)

1.5 医用纱布力学性能的测试

采用电子织物强力机，将在20 ℃、相对湿度为65%的恒温恒湿条件下平衡回潮48 h后的试样进行经纬向拉伸断裂性能测试[14]。试样宽度为50 mm，夹持距离为100 mm，预加张力为0.2 cN，拉伸速度为100 mm/min。

2 结果与讨论

2.1 回归方程的建立

前期试验发现氢氧化钠质量分数、氯乙酸质量分数和醚化温度对纱布吸液性能的影响较大，因此在前期试验的基础上，确定每个因素的水平进行二次通用旋转组合设计，试验的因素、水平及编码如表1所示。

表1 试验的因素、水平及编码Table 1 The experimental factors, levels and coding

根据二次通用旋转组合设计的参数表[15]，当试验因素为3时，零水平、析因和星号臂上试验次数分别为6、8和6，因此试验总次数为20次，试验的具体方案和结果如表2所示。

表2 二次通用旋转组合设计试验方案及结果

(续表)

根据表2结果，利用最小二乘法计算各项回归系数，然后将其代入方程，所得纱布吸液量(Y1)与3个因素(X1、X2和X3)间的回归方程如式(2)所示。

Y1=5.81+1.04X1-0.001 565X2+0.32X3+
0.07X1X2-0.5X1X3- 0.11X2X3- 0.75X12-
0.74X22-0.23X32

(2)

2.2 回归方程的方差分析和显著性检验

对回归方程式(2)进行方差分析，结果如表3所示。

表3 回归方程的方差分析结果Table 3 Variance analysis results of regression equation

由表3可知，回归方程的失拟检验F1=4.91 0.05，差异不显著，说明未控制因素对试验结果影响很小，拟合不足可排除。模型F2= 195.95 >F0.01(9, 10) = 4.94，且P< 0.01，达到极显著水平，说明方程的预测值与实际值拟合良好。在显著水平α=0.05的条件下剔除方程式(2)的不显著项X2和X1X2后，得到优化后的回归方程如式(3)所示。

Y1=5.81+1.04X1+0.32X3-0.5X1X3-
0.11X2X3-0.75X12-0.74X22- 0.23X32

(3)

2.3 因素的影响顺序分析

由于回归方程是经无量纲线性编码代换后所得，因此，可以直接通过比较各项回归系数绝对值的大小来判断各因子的重要性。由式(2)可知，各因素在试验范围内对纱布吸液性能的影响顺序为: 氢氧化钠质量分数(X1)> 醚化温度(X3)> 氯乙酸质量分数(X2)。

2.4 因素间的交互作用分析

因素间的交互作用分析是将其中1个因素在零水平固定，然后将余下2个因素进行交互作用分析。由表3可知，仅X1X3和X2X3存在因素间的交互作用，且达到显著水平α=0.05，因此对此两组因素进行交互作用分析，结果如图1和2所示。

图1 醚化温度与氢氧化钠质量分数间的交互作用Fig.1 Interaction of etherification temperature and mass fraction of sodium hydroxide

图2 醚化温度与氯乙酸质量分数间的交互作用Fig.2 Interaction of etherification temperature and mass fraction of chloroacetic acid

由图1可知，当醚化温度和氢氧化钠质量分数均处于较低水平时，纱布的吸液量也最低。当醚化温度处于零水平以下，氢氧化钠质量分数对纱布吸液量的影响比较明显，且随着氢氧化钠质量分数的增大，纱布的吸液量呈增加趋势。因为当氢氧化钠质量分数较低时，溶液中钠离子较少，纱布中的纤维素与钠离子结合生成的碱纤维素也较少，从而降低了纱布中纤维素的反应活性，同时较低的醚化温度也不利于醚化反应的进行，因此纱布的吸液量较低；当氢氧化钠质量分数增大以后，纱布中部分因被碱化而生成的碱纤维素含量增加，使得这部分碱化的纤维素反应活性增加，即使在较低的醚化温度下，这些被碱化的纤维素也能发生醚化反应，将羧甲基引入被碱化的纤维素大分子链中，提高了纱布的吸液量。

由图2可知，纱布的吸液量随着醚化温度和氯乙酸质量分数的增大呈先增加后减小的趋势，且在醚化温度的任意水平，醚化温度和氯乙酸质量分数成抛物线关系。这可能是因为适当增加氯乙酸质量分数和醚化温度，会使纱布中因被碱化而生成的碱纤维素有更多的机会接触氯乙酸，并与之反应生成羧甲基纤维素，从而有利于纱布吸液量的提高；但若氯乙酸质量分数增加过多，则会使反应体系的碱性下降，抑制醚化反应的进行，从而降低纱布的吸液量。

2.5 工艺参数的寻优与验证

2.5.1 工艺参数的寻优

利用Design-Expert软件对回归方程进行预测分析[16]，以纱布吸液量作为优化指标，在试验范围内得到的一组较优的工艺如表4所示。

表4 优化工艺参数及性能预测值

由表4解码可得，氢氧化钠质量分数为18.5%，氯乙酸分数为20.08%，醚化温度为58.9 ℃，此时纱布吸液量最大为6.17 g/g。为方便实际操作，简化工艺: 氢氧化钠质量分数为18.5%，氯乙酸质量分数为20%，醚化温度为59 ℃。

2.5.2 验证试验

采用上述优化工艺条件所制备的纱布吸液量为6.19 g/g，与预测值6.17 g/g较接近，表明建立的回归模型准确合理。改性前纱布的经、纬向断裂强力分别为127和109 N，改性后纱布的经、纬向的断裂强力分别提升至168和160 N。脱脂棉纱布标准[13]中要求纱线线密度为27.8 tex×27.8 tex、经纬密为110根/10 cm×102根/10 cm的纱布经向强力需达到85 N，纬向强力需达到60 N，由此可知改性后的纱布强力符合标准要求。