四苯硼钾重量法测定复混肥料中氧化钾含量不确定度的计算

麻 晖

(贵州省产品质量监督检验院 质量管理与检验检测，贵州 贵阳 550016)

1 测量方法和数学模型

称取制备好的样品2.0 g(精确至0.0002 g)，样品经水煮，使样品中氧化钾溶解于水溶液中，在弱碱性溶液中，试液中的钾离子与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤干燥及称重后，根据沉淀的质量计算出样品中氧化钾的含量。

按公式(1)计算氧化钾的含量：

(1)

式中：m1为四苯硼酸钾沉淀的质量(g)；

V1为测定时吸取试样溶液的体积(mL)；

V为测定时试样溶液的稀释体积(mL)；

m为样品的质量(g)；

0.1314四苯硼酸钾沉淀换算为氧化钾质量的系数。

2 测量不确定度的来源

复混肥中氧化钾含量测量不确定度的来源包括：(1)测量重复性引入的不确定度；(2)样品以及沉淀称量引入的不确定度；(3)重复性限引入的不确定度；(4)待测溶液定容体积引入的不确定度；(5)数字修约引入的不确定度。

3 测量不确定度的计算

3.1 由测量重复性引入的标准不确定度

重复测量样品20次，测得结果见表1。

表1 重复测量结果

标准偏差为s=0.077%，则u=0.077，Urel=0.0029。

3.2 样品以及沉淀称量引入的不确定度

3.2.1 样品称量引入的不确定度

天平BS124S，由检定证书给出：载荷为0

3.2.2 沉淀称量引入的不确定度：

3.3 重复性限引入的不确定度

标准规定同一实验室平行测定最大允许差为0.4%，U=r/2.83，则重复性限引入的不确定度为0.0014，相对不确定度 Urel=0.000054。

3.4 标准规定平行测定的不确定度

标准规定平行测定的允许差值为0.3%，即是重复性限为0.3%，此时k值取2.83，则U=0.00104，Urel=0.000040。

3.5 数字修约引入的不确定度

4 合成标准不确定度及扩展不确定度的评定

测定结果为26.15时，Uc=0.092；

扩展不确定度为0.18，k取2。

结果表示为(26.15±0.18)%，k=2。

5 结论

综合各个不确定度分量，四苯硼酸钾重量法测定复混肥料中氧化钾含量时，样品以及沉淀称量引入的不确定度分量、重复性限引入的不确定度分量远远小于重复性测定引入的不确定度分量，因此重复性测定引入的不确定度分量是该方法不确定度主要来源。