浅谈影响水中耗氧量检测的因素

2018-10-21范静波

大科技·D版 2018年10期

关键词：耗氧量测定因素

范静波

摘要：由于影响测定的因素很多，测量过程的主观因素影响很大，确定水中氧气消耗是水质监测中的主要难点之一。在本文中，酸性高锰酸钾和返滴定被用来研究，通过配置标准溶液的测定方法探究影响耗氧量的因素以及注意事项。

关键词：耗氧量；测定；因素

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）30-0375-01

1 定义

耗氧量也称化学需氧量，用COD表示。在一定条件下，当使用高锰酸钾作为氧化剂，将1L水中的还原物质氧化需要的氧气的量（以mg为单位），并且将需要的高锰酸钾的量转化为氧气（O2）计算，所以又称作高锰酸钾指数。水中的物质部分具有还原性，主要为有机物，如腐殖质、蛋白质、碳水化合物、酯类等。另一种是无机物，含量较少。地下动植物的肢体分解、人们的生活污水和工业废水的排放是有机物的主要来源。因此，有机物存在于被污染的水中，导致COD增加。耗氧量能间接反映水受有機污染的程度，是衡量水体受有机物污染总量的一项重要指标。

2 实验以及反应原理

2.1 实验仪器及试剂

为完成本次实验，主要需要的实验仪器有250mL锥形瓶、棕色滴定管、电热恒温水浴锅等，主要需要的是实验试剂有1+3硫酸溶液、草酸钠标准溶液、高锰酸钾标准贮备溶液等。

2.2 实验过程

在准备实验时，需要对锥形瓶做预处理。首先将1mL H2SO4和适量的KMnO4标准溶液放入250mL锥形瓶中，煮沸，用Na2C2O4（草酸钠）标准溶液滴定，至样品溶液呈现淡红色。开始实验时，将100mL充分混匀的水样于处理过的锥形瓶中，加5mLH2SO4，滴入10.00mLKMnO4标准溶液，置于沸腾水浴锅中加热，加热结束后，立即向其中加10mLNa2C2O4标准溶液，充分摇动直至褪色。用酸性滴定管装高锰酸钾标准溶液，向锥形瓶中滴，直到呈现红色，记录KMnO4标准溶液用量V1，此时是滴定终点。加10mLNa2C2O4标准溶液于已经达到滴定终点的水样中，用KMnO4标准溶液滴定直至呈微红色后记录KMnO4标准溶液用量V2。

2.3 反应原理

样品中入定量KMnO4和H2SO4，在沸水浴中加热30min，在这个过程中，样品中的某些有机物质和无机还原性物质被KMnO4氧化，等待其充分反应后，再加过量Na2C2O4使未反应的高锰酸钾还原，随后再用KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算，可以得知样品中1L水中消耗氧的量。反应式如下：

4KMnO4+5C+6H2SO4=2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O（1）

2KMnO4+5NaC2O4+8H2O=K2SO4+2MnSO4+5NaSO4+10CO2+8H2O（2）

3 影响因素

在耗氧星标准配制值为3.28mg/L（国家标准物质中心）的情况下，分析影响因素。

3.1 取样

样品中含有多少还原物质对耗氧量实验结果影响最大，因此，取样要求具有代表性，通常在摇匀后再量取，并且尽快进行分析，防止水样放置时间久而被污染。

3.2 加热时间

取样50mL，保持其他条件不变，水浴温度控制在100℃，不同加热时间可获得不同的耗氧量。加热10min，耗氧量平均为3.08mg/L；加热20min，耗氧量平均为3.16mg/L；加热20min，耗氧量平均为3.27mg/L；加热40min，耗氧量平均为3.41mg/L。实验结果表明，一定浓度下加热，较长时间的耗氧，检测到的耗氧量就越大，反之，检测到的耗氧量就会偏小。因此，精确加热时间对研究耗氧量很重要，在测定过程中要重点把控加热时间，以提高测量精确度。

3.3 溶液酸度

实验表明，在同等条件下，1：3H2SO4溶液中氧化程度低于在1：1H2SO4溶液中的氧化程度，说明溶液的酸度对实验结果有直接影响，而提高酸度所测结果明显增大。在酸性较弱时，KMnO4的氧化能力也很弱，对于水样中的物质进行的氧化并不彻底，导致测定结果偏低，影响了实验结果的准确性，不能对水质进行准确的评价。适当提高酸度可以增加锰酸钾的氧化能力，使水中的还原性物质尽可能的发生完全氧化，以使测定结果更精确。

3.4 滴定温度

水浴温度控制在100℃，在不同滴定温度下分析耗氧量。实验结果显示：开始滴定温度>95℃，平均耗氧量为2.93mg/L；85～95℃，平均耗氧量为3.27mg/L；75～85℃，平均耗氧量为3.27mg/L；温度<65℃，平均耗氧量为3.43mg/L。实验结果显示，滴定温度越低，耗氧量越大，并且影响较大。

3.5 滴定终点

滴定终点是当水样刚出现淡淡的粉红色并保持30s不褪色。颜色过深或过浅都会导致实验结果不正确。如果选定滴定管，最好根据滴定液选择合适的滴定管，通常选用10mL棕色滴定管，容量过大的话，会增大误差。并注意任何滴定应从零开始，以最小化误差，提高准确性。

4 注意事项

（1）本方法适用于水源水、生活用水和地面水的测定，且水样氯化物浓度不大于300mg/L，其测定范围为0.05～5.0mg/L，污染较重时应先稀释再测定。

（2）应采用酸式滴定管装高锰酸钾溶液，因为高锰酸钾是强氧化剂，避免腐蚀碱式滴定管的乳胶管。

（3）因为滤纸会被高锰酸钾会氧化，导致破坏滤纸，同时还会污染溶液，所以高锰酸钾溶液（0.100moL/L）过滤不用滤纸，避免过滤操作对实验的影响。

（4）水浴锅内的水位要比锥形瓶高，水位低会导致氧化还原反应进行不彻底，导致结果偏低。为保证瓶内的水样均匀完全的发生反应，应当将锥形瓶要放到适当位置并且稳当。

（5）水样加热时应该加盖，使之充分氧化。与此同时还有效的防止水样中被测物质被蒸发损失掉，导致结果偏低的可能。

5 结语

通过实验可以得知，水样的加热时间、水浴温度、滴定温度以及速度甚至更多因素都对测定耗氧量的实验结果产生较大影响，其中，重要的是严格把控加热的时间以及控制滴定时温度，以助于提高实验的真实性。

水质检测指标众多，难点也不少，而这个耗氧量又是难点中的重点。其实验结果被时间、温度等因素牵制。加深理解氧化还原反应的原理，调整好其反应条件，在标定、取样、滴定时多加注意，不难得到想要的实验结果。

参考文献