电位滴定法测定MDEA中硫化氢含量

摘 要：根据直接滴定法的原理，选择合适的滴定溶剂，采用电位滴定法，用硝酸银标准溶液直接测定脱硫液中硫化氢含量。所得结果与碘量法测得的硫化氢含量基本一致。电位滴定法操作简单、快速，可以极大的提高工作效率。

关键词：电位滴定法；硫化氢；脱硫液；贫液

在石化领域中通常使用MDEA（N-甲基二乙醇胺）脱硫液进行液化石油气的脱硫净化处理，脱硫液中硫化氢的含量决定着脱硫效果的好坏，硫化氢的含量也是衡量脱硫液再生效果的重要参数。碘量法测定硫化氢在各炼厂应用比較普遍，但是测定时间长，增加了分析人员工作时间。使用AgNO3标准溶液，用电位滴定法测定硫化氢可以极大的缩短工作时间，并且可以得到指导生产的有效数据。

1 电位滴定法

1.1 原理

用KOH溶液固定脱硫液中硫化氢，生成可溶于水的K2S。以玻璃电极为参比电极，银-硫化银电极为指示电极，用AgNO3标准溶液进行滴定，随着Ag2S沉淀的生成，溶液中S2-浓度不断减小而形成滴定曲线，通过滴定曲线等当点判断出滴定终点，从而得到消耗AgNO3标准溶液的体积，进而计算出硫化氢含量。

1.2 仪器

能够自动记录滴定曲线（E-V曲线）的电位滴定仪，并配有银-硫化银电极一支，仪器自带电磁搅拌器，200mL烧杯。

1.3 试剂

6mol/L氨水；2%KOH溶液；0.1mol/L硝酸银标准溶液。

1.4 操作步骤

①打开电位滴定仪，使仪器预热稳定；

②在200mL烧杯中加入100mL2%KOH溶液，再向烧杯中加入1mL氨水，然后用吸量管量取1mL待测样品加入烧杯中。（取样量根据硫化氢含量可适当变化）；

③调出仪器上测定硫化氢的方法，将样品放在准备好的电位滴定仪上进行测定，通过在仪器上编辑好的公式计算出硫化氢含量。

④如果想得到硫化氢的百分含量可用下列公式计算，步骤1.4.2中样品取样量只要称出加入样品质量即可。

2 电位滴定法与碘量法结果比较及注意事项

2.1 电位滴定法重复性测定

使用电位滴定仪对中化泉州石化溶剂再生装置采取的贫液样品进行多次测定，测定结果列于表1。通过对同一样品在不同取样量的条件下多次测定结果可以判定样品测定结果满足重复性要求。

2.2 电位滴定法与碘量法结果比对

分别使用电位滴定法和碘量法对不同日期采取的贫液样品进行分析，所得实验结果列于表2，从测定结果中我们可以看出电位滴定法和碘量法能够达到同样的测定效果，满足方法要求。

2.3 电位滴定法注意事项

①硫化氢在温度较高时容易从碱液中溢出，样品测定时要保证室内温度不能过高。测定时间尽量不要过长；

②电极使用前要在蒸馏水中浸泡24小时以上，确保电极活化可正常使用；

③测定中产生的硫化银黑色沉淀极易覆盖电极，所以每次测定后要将电极用擦镜纸轻微擦拭并冲洗干净；

④硫化氢对人体伤害较大，测定时要带好防护用品，测定尽量在通风橱中进行。

4 结果与讨论

使用电位滴定法测定脱硫液中硫化氢含量与碘量法测定结果误差很小，并且分析时间短，在实际工作中使用电位滴定法可以极大的提高分析人员的工作效率。

使用电位滴定法还可以减少测定过程中试剂的使用量，节约生产成本。使用电滴定法测定硫化氢，减少了分析人员接触硫化氢的时间，降低了硫化氢对身体产生的伤害。因此本实验推荐采用电位滴定法测定脱硫液中的硫化氢含量。

参考文献：

[1]周梅村.仪器分析[M].武汉：华中科技大学出版社，2008.

[2]易湘虎.玻璃电极使用中的维护[J].中国教育技术装备， 2002（05）：36-36.

[3]吴文娟.用电位滴定法测定焦炉煤气中硫化氢和氰化物含量[J].燃料与化工，1994，25（02）：86-88.

作者简介：

吕龙军（1992- ），男，辽宁省葫芦岛市人，汉族，本科，毕业于辽宁石油化工大学，现有职称：助理工程师，研究方向：应用化学（工业分析）。