地质样品分析测试中X—射线荧光法的应用研究
2018-10-21杜佳
杜佳
摘 要 待测物质中的原子在原级X射线光子与其他微观粒子的激发下产生荧光,随后在针对样品开展化学成分定量研究和定性分析的方法便是X射线荧光法。鑒于此,本文对地质样品分析测试中X-射线荧光法的应用展开研究。
关键词 地质样品;X-射线荧光法;应用
而因地质样品有着较多的分析项目,若是以化学分析方法对样品进行测定时,有较高的成本、较长的耗时、较大的分析工作量及较多的污染等多个缺点存在[1]。本文采用高功率X-射线荧光光谱仪,通过粉末压片制样,在大量的实验下完成了同时测定地质样品中铜、钼、砷、锑、铋等五种元素的方法,不但减少了分析成本与地质样品分析工作量,还实现了工作效率的提升,减少了环境污染。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
PW 4400型X射线荧光光谱仪;超尖锐端窗Rh靶X射线管,75μm超薄铍窗。SL201型半自动压样机。
1.2 样品制备
采取压片法进行固体粉末样品的制备,经济、快速、操作简便。然而因物相、粒度要求的缘故,在样品制备过程中必须仔细、认真。样品称取应以8g~12g为佳,有利于压片时样品不会有裂纹出现,能使实验数据具有更高的稳定性。随后,以105℃的环境将样品烘干,粉末粒度过180目,以低压聚乙烯镶边,216kN压力下进行压制。
1.3 仪器工作条件
本文实验中选取PW4400型X-射线荧光光谱仪,超尖锐端窗Rh靶X射线管。铜、钼、砷、锑、铋等五种元素的检测条件具体为:分光晶体均为,准直器均为300,滤光片均为 ,激发电压()均为60,激发电流()均为50, 分别为24、33、34、35、37, 分别为58、66、66、64、64。
1.4 实验方法
以各元素最佳测量工作条件为依据进行X-射线荧光光谱仪分析参数的设置,标准样品进行采谱、统计计数率,随后以检测分析软件进行回归曲线的绘制,以最佳标准曲线为根据将分析方法合理确定[2]。在样品室内放入待测压片样品,将分析方法设置启动后,仪器自动测量数据,在结束测量后会将所有检测分析结果显示出。
2 实验结果
2.1 方法的精密度
重复6次测定同一样品,并将该6次结果进行数理统计,将平均值与RSD纸计算出来,具体如下表2所示。
根据上表2数据不难发现,各个组分的RSD都未超过5%,故而该方法的精密度较为良好。
2.2 方法准确度
在完成了工作曲线的建立之后,本文开展了多次对比实验,根据下表2不难发现,该方法的准确度较为良好。
3 地质样品分析测试中X-射线荧光法的应用
3.1 矿物分析中的应用
现下,铌钽矿、锆石矿中Zr、Ta、Nb的定量研究中也逐渐实现了X-射线荧光法的应用,效果显著。同时,在其他矿物成分分析中,该方法也有不可忽视的作用,如闪锌矿、硅酸盐单矿物成分检测等。
3.2 痕量元素检测中的应用
针对痕量元素、超量元素,采用X-射线荧光法进行检测的效果较为良好。目前,采用X-射线荧光法对地质样品进行分析时,主要包含共沉淀法、化学预富集法、离子交换树脂填充法等。我国相关人员早就深入开展了纤维素微孔萃取法和离子交换树脂填充法。活性炭自身吸附作用的存在,能使其检测的检出限达到0.3μg/g。
3.3 野外现场勘测中的应用
野外现场勘测中X-射线荧光法的应用,能使勘测效率得到有效提升。我国早在20世纪70年代便研发出了多种便携式野外勘测技术,该技术也由此在户外研究项目中站稳了脚步。该类勘测技术的应用,不但能使企业经济效益与社会效益得到有效提升,而在科技的快速发展下,也能进一步推动X-射线荧光法的研发工作。
4 结束语
经实验得知,该方法的精密度、准确度较为良好,与地质样品中铜、钼、砷、锑、铋等五种元素的检测要求完全适应。通过该方法的应用能够获得良好的效果,有利于工作效率的提升。需要注意的是,在运用X-射线荧光光谱仪进行测定时,若是使检测结果更准确,就必须在具体检测中将X荧光的基体效应克服,落实相关监控工作,为结果提供保障。
参考文献
[1] 陈静,高志军,陈冲科,等.X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧[J].岩矿测试,2015,34(1):91-98.