滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究

朱颖异

摘要：本文主要分析了视频中亚硝酸盐的检测方法，主要介绍的是滴定检测法，它是利用亚硝酸根在酸性条件下与碘离子反应生成碘单质，随后在用硫代硫酸钠与碘单质反应的机理来进行的。通过对滴定法测定视频中的亚硝酸盐含量的研究，以望更好的保障食品安全。

关键词：滴定法；亚硝酸盐含量

1亚硝酸盐

1.1亚硝酸盐的特性

亚硝酸盐一般为白色至淡黄色的颗粒状结晶或是粉末（如图一），无臭，有毒。其既具有强氧化性，又具有氧化性，在空气中易被氧化成硝酸钠。亚硝酸盐与有机物或是还原剂接触会引起爆炸或燃烧，并生成有毒的氧化氮气体。

1.2亚硝酸盐的用途

亚硝酸盐可以用做食品的防腐剂及发色剂，可以很好地改善食品的色泽和口感，属于国家允许的食品添加剂。此外，在腌制食品中，也会产生较多的亚硝酸盐，它可以改善腌制食品的外观、风味，还可以延长腌制食品的保质期。亚硝酸盐对微生物也有一定程度上的抑制作用，可以有效地避免肉毒梭状芽孢杆菌。

1.3亚硝酸盐的危害

亚硝酸盐是一种有毒性物质，一般人一次服用3g就可致死，误食超过0.2g就会出现中毒现象。一般人亚硝酸盐中毒后会出现头昏、乏力、出汗、恶心干呕等症状，严重时会出现血压下降，休克甚至昏迷等症状，如果不能及时得到医治，很容易危及生命。它之所以能够危害生命是因为人体中的血红蛋白中含有亚铁与氧结合后会与亚硝酸盐发生化学反应，使得亚铁离子变为三价铁离子，血红蛋白无法继续与氧结合，导致人体缺氧中毒。

2滴定法检测亚硝酸盐的准备工作

2.1材料与试剂

泡椒肉类制品、酱腌菜、火腿肠、蘑菇罐头、竹笋、纯牛奶以及盐酸、硝酸、硫酸碘化钾、硫代硫酸钠、乙酸锌、亚硝酸钠、亚铁氰化钾、硼砂、可溶性淀粉等。

2.2仪器与设备

电子天平、PH计、碱式滴定管及常见玻璃仪器

2.3样品处理

对于液体样品，称取10.0g～20.0g样品，移入250ml的锥形瓶中，加入5%的乙酸锌溶液，摇匀后过滤，收集滤液備用。对于固体样品，需将固体样品捣碎后称取20.0g，置于50ml烧杯中，加入12.5ml硼砂饱和溶液，搅拌均匀，用150ml70℃左右的水转移至250ml锥形瓶中，水浴加热十五分钟，冷却至室温，加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白，加水混匀，放置半小时，除去上层脂肪厚用滤纸过滤，收集滤液备用。

3滴定法的操作方法

在常温常压的条件下，将滤液置于干净的锥形瓶中，1：1加入盐酸溶液调节PH值至4，再加入碘化钾溶液至过量，反应五分钟。待反应完成后滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至溶液由黄色变为浅色，再加入2ml的淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至溶液由蓝色变成无色，且30S内部会变回蓝色，滴定完成。同一组样品进行三次平行试验，取其算数平均值，最后计算样品中亚硝酸钠的质量分数。注意，要有一组空白对照。

4滴定法检测亚硝酸盐含量的结果计算公式

X = 2（V1-V2）* C * M * 103/m

X为样品中亚硝酸盐的总含量（mg/kg）

V1为滴定样品组所需的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）

V2为滴定空白组所需的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）

C为所用硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）

M为亚硝酸钠的摩尔质量（69g/mol）

M为样品的质量

5滴定法检测亚硝酸盐含量的原理

亚小苏钠盐在酸性条件下具有氧化性，可以将碘离子还原为碘单质。碘单质又会跟淀粉溶液形成蓝色沉淀，碘单质还能跟硫代硫酸钠反应，直至蓝色褪去，则证明碘单质反应完全。据此利用硫代硫酸钠的用量推测出样品中碘单质的含量进而计算出样品中亚硝酸盐的含量。

6测定条件对于回收率的影响

6.1淀粉溶液的用量对结果的影响

淀粉溶液时作为I2-淀粉特效显色反应的显色剂，显色为蓝色，灵敏度较高，反应现象易于观察。在相同条件下进行多次试验证明，在实验时采用10g/L的淀粉溶液，其他条件完全相同，得到如图二所示淀粉用量对回收率的影响。淀粉过量时容易将碘单质包裹起来，造成部分碘单质无法与硫代硫酸钠进行反应，使得测定结果偏低。单用量过少又无法判断碘单质合适反应完全。经多次实验证明，2ml为淀粉溶液的最佳用量。

6.2其他物质对回收率的影响

滴定法检测亚硝酸盐的含量时有许多影响因素，设定相对误差小于5%的情况下，保证淀粉溶液均为2ml（10g/L），使用盐酸将样品PH调至4的情况下，对亚硝酸盐的浓度为0.3mg/Kg的标准溶液进行试验，发现K+、Mg2 +、Al3 +、NO3-、Na+、Ca2 +、Ni2、Cu2、Pb2+、Hg2+、Mn2+、Co2+ 对实验结果没有产生影响，VC、Fe3+、Fe2+、SO3-、S2O3、SO2等具有氧化还原性的物质对测定结果存在影响，因此在进行滴定实验之前，必须对样品进行相应的处理，要除去能够与碘单质及碘离子反应的其他物质，避免影响实验结果。

7总结

本文首先介绍了亚硝酸盐的一些内容，包括亚硝酸一般是白色至淡黄色的颗粒状结晶或是粉末，亚硝酸的一些常见用途及亚硝酸盐的危害性。随后介绍了在利用滴定法检测食品中亚硝酸盐含量时的准备工作，实验的流程及实验的原理。最后分析了测定条件对于回收率的影响，包括淀粉溶液的用量及其他物质两方面。

参考文献：

[1]周石洋，陈玲.滴定法测定食品中亚硝酸盐含量的研究[J].福建分析测试，2012，（1）：42-45.

[2]周石洋，陈玲，袁月华等.滴定法测定食品中亚硝酸盐含量的研究[J].粮食科技与经济，2012，37（2）：28-30.