盐量仪替代汞量法测定纯碱中氯化钠含量

2018-10-19，，

纯碱工业 2018年5期

，，

(中盐昆山有限公司，江苏昆山 215300)

氯化钠含量是工业碳酸钠的重要指标之一，是国标规定的每天出厂检验项目，国家标准GB/T210.2-2004规定采用汞量法和电位滴定法进行测定。汞量法比较经典，使用硝酸汞标准溶液定量滴定，方法简便准确，但硝酸汞是剧毒管控药品，从采购、使用、保管国家都有强制规定，且长期使用废液难以处理污染环境，对分析员也会产生累积性伤害；传统手动电位滴定法，相对我们日常分析工作来说操作偏繁琐，对分析员操作水平要求高。目前，我公司每天白夜班八个成品样品都需要准确测定氯化钠含量，在经过大量摸索与对比试验后，我们选择采用了江苏江分公司生产的WC-200型微机盐含量测定仪，替代汞量法测定工业碳酸钠及氯化铵中的氯化钠含量，操作简单，方法准确度和精密度高，无试剂污染。

1 盐量仪测定氯化钠含量试验部分

1.1 工作原理

WC-200型微机盐含量测定仪由微库仑主机、滴定池、搅拌器等单元组成。样品经溶解调中性或微碱性后，用注射器将样品液注入滴定池内，则样品中的Cl-和电解液中的Ag+发生反应，结果是电解液中Ag+浓度降低，测量-参考电极对感受到这一变化，并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器，放大器则输出一个相应的电压加到工作电极上，电解阳极产生Ag+以补充消耗的Ag+，测量补充消耗的Ag+所需的电量，根据法拉第定律求得样品中的盐含量。反应如下：Cl-+Ag+=AgCl↓。

1.2 仪器试剂

WC-200型微机盐含量测定仪：江苏江分电分析仪器有限公司

乙酸：优级纯(上海国药生产)

乙酸银：分析纯

硝酸溶液：分析纯1+1

氯化钠：基准试剂

氯化钠标准溶液：35.5 mg/L

1.3 分析步骤

样品处理：定量称取纯碱样品2 g(准确至0.0002 g)，置于100 mL烧杯中，以30～40 mL去离子水溶解，滴加1+1硝酸调样品溶液pH为中性或微碱性，转移至250 mL容量瓶，多次洗涤烧杯后定容。

仪器设置：确定电解池偏压；选择包括元素状态、含量单位、分析元素、标样/样品、元素含量、标样浓度、进样体积等工作参数；选择相应的放大倍数和积分电阻。

转化系统调试：待基线平稳后，在“标样”工作参数下，单击“启动”按钮以专用标样进样针定量进样氯化钠标准标液(35.5 mg/L)40 μL，出峰结束后自动显示转化率及其序号，连续分析标样，单击“数据处理”菜单里“平均转化率”，选择平行的几个标样转化率，然后点击“确定”自动求出标样的平均转化率。

测定样品平均含量：转化系统调试完成后，选择“样品”工作参数，输入”样品密度“和”样品重量“的指定编号“1”和“2”，其余分析步骤与分析标样的步骤相同，单击“启动”按钮后用样品进样针进样品液40 μL，连续分析3至6次后，求出样品的平均含量C(mg/L)。

1.4 结果计算

式中：C——盐量仪测得的样品平均含量，mg/L；

w——称取样品质量，g。

2 盐量仪测定注意事项

2.1 称样量的确认及处理

1)我们公司碳酸钠中平均氯化钠含量在0.40%与0.50%之间，以制取盐含量与标样浓度(35.5 mg/L)相接近的样品溶液为对照计算称样量，0.40%相对应的称样量为2.19 g，0.50%对应的称样量为1.75 g，我们取平均选择称样量为2.0 g。

2)样品以适量水溶后，滴加入1+1硝酸调至pH为中性或微碱性，一是帮助碳酸钠全部溶解，二是避免强碱性溶液对电极的腐蚀。

2.2 盐量仪偏压与转化率

正常新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压应在260 mV以上，但不应超过285 mV。新换电解液采集偏压后，一般选择以每次不超过5 mV为降幅修改偏压至265 mV左右，每降一次偏压基线位置会有所改变先上升后下降，待仪器平衡运行一段时间基线将重新回到原来位置，仪器转化系统正常时，转化率在80%～110%之间。

2.3 电解液的配制与更换

1)在实际运用时，按照厂方提供方法以优级纯乙酸和去离子水以7∶3比例配制电解液，盐量仪偏压会低于240 mV，不符合操作要求。我们经过试验对比，在去离子水中按比例添加了一定量的饮用纯净水，并确定了添加的纯净水电导率在2 μs/cm左右时，且电解液是以优级纯乙酸、纯净水、去离子水7∶2∶1的比例混合均匀，测试盐量仪偏压在270 mV左右，完全符合操作要求。

2)电解液须现配现用。在没有加样分析的情况下，电解液每两天到三天更换一次，若增加样品分析频次的话必须每天更换。

3)换电解液时，取下电极需放在洁净纸上，以防污染。换电解液或加乙酸银应于测定样品结束后，用新鲜的电解液冲洗电解池2～3遍并加好电解液，静止过夜后保证电解池处于正常工作状态。