蔬菜水果四种有机磷农药残留量的同时检测

文丨杜小强 杨志敏 郭文辉

本文简述了蔬菜水果中农药残留对人体的危害，建立了一套高效、准确且同时检测甲胺磷、甲基对硫磷、灭线磷、甲基异柳磷四中有机磷的检验方法，为农药残留中有机磷的快速准确检测提供了参考。

目前，随之科技的发展，农药在蔬菜水果中的种植环节，起着非常重要的作用，适当喷洒农药，可以杀死一些农作物害虫，但是人们为了盲目地增加蔬菜水果的产量，开始大量地使用农药，过量喷洒农药，造成蔬菜水果中有了大量的农药残留，影响了人们的身体健康。若农药残留量过大会引起食用者中毒、严重的还会导致死亡,为了保证食品安全，政府对农药残留量的限量规定是越来越严格，从而也加大了检验技术的难度。笔者结合工作实际，对蔬菜水果中四中有机磷的同时检测方法进行细致的分析研究，首先对样品的前处理方法进行阐述论证，然后对气相色谱条件进行优化分析，希望通过该方法能促进检测能力的提高，从而提高食品质量安全。

样品的前处理方法

一、样品提取

称取5.0g均质好的蔬菜或水果样品，置于50mL蔬菜水果提取管中，准确加入10mL已腈溶液，加入蔬菜水果提取盐包（P/N:MS-MG5052）,再加入一个均质子，手动剧烈震荡5min或者用振荡器振荡10min,然后用9000rpm离心机离心9min，最后取上清液8mL待净化。

二、样品的净化

将上述待净化夜加入到15mL蔬菜水果净化管（P/N:MS-9PA1011）中,手动振荡并涡旋2min，9000rpm离心机离心6min，然后取上清液3mL放入氮吹仪，在40℃氮吹至近干，然后用3mL正己烷溶解用于气相色谱检测。

气相色谱条件的优化控制

需要的设备和方法如下：

检测器色谱柱进样方式气路部分温度控制FPD检测器毛细管柱采用不分流进样，进样量为1uL载气燃气助燃气进样口温度检测器温度柱温氮气，纯度＞99.999%氢气，纯度＞99.999%空气220℃250℃采用程序升温法（见下表）30m×0.53mm×1.0um

通过反复多次气相色谱（FPD检测器）实验测定，采用以下三个梯度的程序升温，可以将不同浓度下得四中有机磷很明显的分离出来，而且不同浓度色谱峰的保留时间基本一致，所以通过该色谱峰的保留时间进行定性，用面积外标法进行定量。

梯度1梯度2梯度3速率5 0℃/m i n 5 0℃/m i n 3 0℃/m i n温度1 0 0℃1 5 0℃2 5 0℃保持时间2 m i n 3 m i n 1 3 m i n运行时间4 m i n 8 m i n 2 4 m i n

结果讨论

通过对气相色谱检测器的优化，对柱温箱进行程序升温，温度优化控制，才能将蔬菜水果中的甲胺磷、甲基对硫磷、灭线磷、甲基异柳磷四中有机磷逐一分离，实现了图谱清晰，分离效果良好的条件，用相对应的保留时间定性，外标法定量，此方法高效、准确，可用于实践检测。