二氯异噁草酮悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

2018-10-17姜宜飞吴进龙

农药科学与管理 2018年6期

关键词：二氯标样分析方法

黄伟，姜宜飞，吴进龙

(农业部农药检定所，北京100125)

1 前言

二氯异噁草酮 CAS号:81777－95－9，分子式:C12H13Cl2NO2，化学名称:2－［(2，4－dichlorophenyl)methyl］－4，4－dimethyl－3－isoxazolidinone［1］。

目前国内有关二氯异噁草酮悬浮剂的分析方法尚未见公开报道。本文采用高效液相色谱法，对二氯异噁草酮悬浮剂进行分析，该方法操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求。

2 试验部分

2.1 试剂和溶液乙腈:色谱纯;超纯水:电阻率18.2MΩ·cm(25℃);二氯异噁草酮标样:已知质量分数99.6%(由农业部农药检定所提供);二氯异噁草酮悬浮剂 (由某公司提供)。

2.2 仪器高效液相色谱仪:Agilent 1200，具有二极管阵列检测器和自动进样器;Agilent色谱工作站;Millipore超纯水制备系统;色谱柱:150mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装Eclipse XDB－C8、3.5μm填充物。

2.3 液相色谱操作条件流动相:ψ(乙腈∶水) =50∶50(V/V);流量:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:230nm;进样体积:5μL;保留时间:二氯异噁草酮约7.7min。

二氯异噁草酮悬浮剂的高效液相色谱图(图1)。

图1 二氯异噁草酮悬浮剂高效液相色谱图

2.4 测定步骤

2.4.1 标样溶液的配制称取二氯异噁草酮标样0.05g(精确至0.000 02g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。

2.4.2 试样溶液的配制称取含二氯异噁草酮0.05g的试样 (精确至0.000 02g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，超声10min，恢复至室温，乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。

2.4.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化＜1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.4.4 计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中二氯异噁草酮峰面积分别进行平均。试样中二氯异噁草酮的质量分数ω(%)，按式 (1)计算:

式中:

A1──标样溶液中二氯异噁草酮峰面积的平均值;

A2──试样溶液中二氯异噁草酮峰面积的平均值;

m1──标样的质量，g;

m2── 试样的质量，g;

P──标样中二氯异噁草酮的质量分数，%。

3 结果与讨论

3.1 色谱条件的选择通过Agilent 1200高效液相色谱仪的光谱数据采集功能，获得二氯异噁草酮的紫外波长扫描图 (图2)。从图中可以看到在230nm处二氯异噁草酮有较大吸收波长，且该波长下溶剂不会对其产生显著干扰，故将检测波长定为230nm。

色谱柱选择常用的Eclipse XDB－C8反相柱。依据二氯异噁草酮物化性质和溶剂的紫外吸收截止波长，用乙腈作为溶剂溶解样品，并选择乙腈和水作为流动相。将流动相按不同比例在色谱柱上进行试验，最终确定流动相为ψ(乙腈∶水) =50∶50，在流速1.0mL/min时，有效成分与杂质能得到很好的分离，峰形对称，基线平稳，并且分析时间较短，提高了工作效率。

3.2 分析方法的线性相关性试验将2.4.1中配制的标样溶液在上述色谱操作条件下进行分析，进样量分别为2、3、5、8、10μL，以二氯异噁草酮质量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=1 944.1x+229.54，其线性相关系数为0.999 9。

3.3 分析方法的精密度试验从同一产品中准确称取5个试样，在上述色谱操作条件下进行分析，测得二氯异噁草酮的标准偏差为0.06，变异系数为0.17%(表1)。