PVC-SG3型树脂粒度分布的优化

2018-10-16鲁铭白文彦

聚氯乙烯 2018年6期

鲁铭,白文彦

(陕西北元化工集团股份有限公司，陕西榆林 719319)

1 改进前PVC-SG3型树脂粒度分布

陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司聚氯乙烯二分厂(以下简称北元化工)2015年3月开始生产PVC-SG3型树脂，初期生产时产品质量不稳定，粒度分布不集中，粒径≥125 μm的树脂比例在50%～80%波动(行业内其他企业一般在70%～80%)。为了提升树脂质量，北元化工从工艺、配方等方面采取措施，成功地将粒径≥125 μm树脂比例稳定在70%～80%。工艺调整前PVC-SG3粒度分布见表1。

表1 工艺调整前PVC-SG3型树脂质量Table 1 Quality of PVC-SG3 before process improvement

2 原因分析

影响树脂粒度分布的主要因素有聚合釜搅拌、分散剂用量及配比、VCM质量、纯水质量、釜温、反应时间、助剂质量等。

2.1 聚合釜搅拌

北元化工PVC-SG3型树脂生产采用的45、48 m3聚合釜是强搅拌体系，其中45 m3聚合釜搅拌为后掠式双层搅拌桨，转速为125 r/min；48 m3聚合釜搅拌为后掠式三层搅拌桨，转速为90 r/min。搅拌转速均不可调，因此排除了搅拌的影响。

2.2 分散剂

北元化工采用PVA+HPMC复合分散体系，具体为高醇解度PVA1+中高醇解度PVA2+HPMC+低醇解度PVA3，根据分散剂的性质按照一定的比例进行混合配制。北元化工使用的各分散剂的性能如下。

(1)主分散剂PVA1醇解度高，保胶能力较强，用量增加时，树脂表观密度上升、增塑剂吸收量下降。

(2)主分散剂PVA2醇解度适中，分散能力较强，用量增加时树脂粒径变细，增塑剂吸收量上升。

(3)主分散剂HPMC兼具保胶能力和分散能力，可用PVA2替代。

(4)辅助分散剂PVA3醇解度较低，活性较强，使用后会降低体系界面张力，使树脂增塑剂吸收量增加、粒径变小，单独使用效果更强。

实践证明,分散剂的种类、性质和用量是控制PVC树脂颗粒特性的关键因素[1]。北元化工分散剂用量整体偏多，尤其是为了提高PVC-SG3型树脂的增塑剂吸收量，辅助分散剂PVA3的用量偏大，最高用量达142×10-6(相对于氯乙烯质量，下同)。

2.3 聚合釜

因各聚合釜传热效果不同，在相同配方情况下反应时间也不同，PVC树脂质量不稳定。

2.4 VCM、纯水质量

VCM含铁、含水时对树脂增塑剂吸收量、粒径影响较明显，如含量较高可考虑采取除水、除铁措施。北元化工VCM中铁含量和水含量数据见表2。

表2 北元化工VCM中铁含量和水含量Table 2 Iron content and water content in VCM produced by Beiyuan Chemical

由表2可见：北元化工新鲜VCM含水质量分数为612×10-6(行业一般<600×10-6)，含铁质量分数为0.64×10-6[ 行业一般为(2～3)×10-6]；回收VCM含铁质量分数为17.42×10-6(行业一般<20×10-6)、含水质量分数>1 000×10-6，接近行业一般水平，因此暂不考虑后续的脱水及除铁工艺。

3 控制措施及实施情况

(1)调整辅助分散剂PVA3配制方法。

辅助分散剂配制方法有热溶法与冷溶法两种。热溶法配制为搅拌30 min后开始升温，升至80 ℃后停止升温，继续搅拌240 min后停止搅拌，静置24 h，取样分析合格后使用；冷溶法则无升温环节。经过对比，发现采用冷溶法与热溶法分散剂生产的PVC树脂粒径、增塑剂吸收量、表观密度并无明显区别，因此采用操作更为简便的冷溶法配制辅助分散剂。原工艺中辅助分散剂与主分散剂混合配制，调整后辅助分散剂单独配制，以减少对主分散剂的干扰。

(2)调整主分散剂配制比例。

调整前m(PVA1+PVA2)∶m(HPMC)=1.74∶1,调整后降低了HPMC的用量，同时用中高醇解度的PVA2等量替换HPMC，直至m(PVA1+PVA2)∶m(HPMC)=2∶1。

2017年6月8日开始调整，初始调整量为3 kg，m(PVA1+PVA2)∶m(HPMC)=1.85∶1，粒径≥125 μm的树脂比例为70.03%。6月13日开始第2阶段调整，调整量为2 kg，m(PVA1+PVA2)∶m(HPMC)=1.94∶1，粒径≥125 μm的树脂比例为68.47%。 6月23日开始第3阶段调整，调整量为2 kg，m(PVA1+PVA2)∶m(HPMC)=2.03∶1，粒径≥125 μm的树脂比例为73.85%,已达到调整目标，主分散剂比例调整结束。

(3)在树脂分析项目中增加平均粒径检测。

(4)调整聚合配方，实现一釜一配方。

根据各聚合釜传热效果、循环水阀门开度、聚合反应时间等调整聚合配方，通过调节水油比、引发剂用量、分散剂用量等调整聚合时间，调整后各聚合釜反应时间见表3。