Agilent 490Micro-GC气相色谱仪在矿井气体分析中的应用

李娇娇

（山西朔州煤电应急防控中心，山西朔州 038300）

0 引言

众所周知，快速地分析矿井中各种气体的含量是保证矿井中工人安全最重要的保护线，因为一旦井下有煤炭自燃现象，在煤炭的缓慢氧化阶段会出现CO或者CO值逐渐增加的现象，随着煤炭氧化程度的进一步加强，C2H4、C2H2等有害气体也会逐渐增加，危害人身安全。目前常规的分析仪器检测灵敏度较低，并且检测气体的品种相对较少[1]。采用实验室常规的气相检测仪检测气体含量，虽然灵敏度高、检测种类多，但是检测所消耗的时间较久，在矿井事故中时间就是生命，错失1 s的警报时间很有可能就会造成不可挽回的巨大损失。Agilent 490Micro-GC气相色谱仪的出现改变了这一局面，其所具有的检测范围广、精度高、时间短的特点受到了业界的青睐。本文对此气相色谱仪在矿井气体检测中的运用做详细的论述[2]。

1 气相色谱仪简介

气相色谱仪主要用于检测混合气体中各种组分的含量，其工作原理是根据各个气体组分的气化温度的不同进行分析。检测器分为氢火焰和热导池两种，可以根据检测组分的性质更改检测系统。矿井中的气体种类繁多，并且对易燃易爆的甲烷、氢气、乙炔的检测要求很高，需要及时的对其分成进行分析[3]。氢火焰检测器测量范围较广泛，并且灵敏度较高，但是采用此检测器需要配备氮气和氧气作为载气，同时要求提供氢气进行点火，使用仪器体积较大不方便；而热导池的检测结果误差较大。Agi⁃lent 490Micro-GC气相色谱仪解决了这些问题，其采用微型检测器，灵敏度是普通检测器的15倍，并且检测时间也仅仅是常用检测器的1/4，同时其简单的加热模块解决了配套分析的问题。

2 井下分析条件设定

2.1 Agilent 490Micro-GC自身的设定

通过四通道的色谱仪来理解其自身配置的设定，四通道采用的毛细管都为10 m×0.25 mm×0.33μm的分子筛柱，对毛细管柱的要求是必须效高并且不容易扩散，提高毛细管柱的空心率，增强溶剂峰的峰型，同时提高各个组分的分离度[4]。

2.2 分析条件

采用惰性气体氩气作为负载的载气，用来对常规的氢气和氮气进行分析；剩余的通道入口用氦气做载气来检测甲烷以及低分子烷烃。介于大气中含量最高的为氮气和氧气，因此可以降低这两种气体检测的灵敏度，设置进样口的温度为150℃，保证所有的气体都能瞬间气化，另外对能够影响峰型的进样量、控温箱温度以及载气的分流比做限定，设置分流比为12∶1，保证所有气体都能顺利分离。气体不能完全分离则会出现宽峰，此时各个组分的含量则通过一个峰呈现出现，不易分析各个组分的含量。对于出现峰型重叠的现象可以通过延长分析时间的方式进行解决，此方式对峰型的影响较小，并且对整体分析的影响也较小。因此，可以通过降低色谱柱温来促使氧气和氮气之间的峰型增大[4]。

由于CO2、C2H4、C2H6气体的峰型靠得比较近，一旦CO2气体含量较大的话容易将C2H4气体峰型覆盖一部分，所以应将温度设定在55℃，使3个气体能够完全被分离开。设置完柱温、压力等参数后，进入样气，在3 min内可分析出所有气体含量。主要参数设置如表1所示。

表1 主要参数设置指标

当保证峰型之间不能互相干扰之后就需要设定工作站的自动识别功能，对色谱站进行自动识别，设定时间和条件。对仪器各项参数的灵敏度下限进行设置，对于危险系数较低的气体灵敏线可设置较高，对于危险性强的气体减小其灵敏系数，并且要设定好计算峰的计算方法。同时要设置峰宽的识别，以此来滤除不相关的峰，降低干扰因素的影响，保持色谱图结果的整洁性[5]。

检测仪器采用高灵敏的热导池检测器，采用对气体测量范围以及响应度高的热导金属进行检测，缩短了检测仪器体积的同时，极大降低了操作的难度，具体的工艺参数仅需要前期的工程师进行参数的设定即可以达到自动检测的目的，操作简单，便于维护，十分有利于矿井气体的检测工作。

2.3 分析结果

通过对上述的条件进行设定以后，采用Agilent 490Mi⁃cro-GC色谱仪对矿井气体进行实际的测量，主要分析氧气、氢气、氮气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔等矿井气体中常规的9种常见气体进行测量，分析结果如图1所示。

通过图1的图谱分析，可以明显看出，采用本气相色谱仪可以迅速检测出各个组分的含量，并且检测时间保持在2 min之内，极大提高分析工作的效率，增强分析效果，为矿井分析提供有力的保障。

图1 采用Agilent 490Micro-GC色谱仪测量的结果

2.4 分析结果的精密度考察

好的仪器不仅要检测灵敏，时间迅速，同时要有可信的检测结果，对检测的结果精密度进行了对比分析，发现采用本检测仪器测量结果与常规检测仪器的测量结果相比较，匹配度达到97.8%，完全符合矿井气体检测使用的标准，也满足煤矿井下气体分析的需要[6]。

3 结论

（1）Agilent 490Micro-GC气相色谱仪通过配备毛细管柱、微型的热导池以及精密的仪器计算系统，极大缩短了仪器对气体的反应灵敏程度。适合用于检测矿井气体中的低浓度危险性气体，并且在最短的时间内发出警报通知，为工人的作业安全提供生命保障。

（2）Agilent 490Micro-GC气相色谱仪采用的电子控制系统完全实现了自行控制的自动化，通过简单的设置指令即可以处理复杂的数据结果，解除了人工操作的麻烦，同时也避免人工操作造成的误差，更重要的是因为仪器旋钮的消除减少了因机械旋钮损害而造成仪器无法使用的问题，保障了仪器在任何的情况下都可以平稳运行的能力，保证了仪器运行的持续稳定性。

（3）Agilent 490Micro-GC气相色谱仪分析精度高，通过峰宽的限定可以自动采用方法学对峰型进行校正，最终呈现峰型对称并且可以达到准确测量。在保持峰型的前提下，通过对柱温和检测温度的限定[7]；同时通过设置合适的分流比极大缩短了分析的时间，为矿井的防火防爆工作提供了强有力的支持。

(4）Agilent 490Micro-GC气相色谱仪采用的压力控制检测系统，改变了原有气相色谱仪采用秒表与流量计测量气体的缺陷，缩小了检测仪器的体积，简化了进气口的数量，促使各项检测趋于简单化，降低了操作人员维护和调试的工作量，保障了矿井的安全系数[8]。