喷射成形7055铝合金试样表面起泡原因分析
2018-09-19凌阿斌朱小溪杨耀东
凌阿斌,万 蕾,李 晶,朱小溪,孙 书,杨耀东
(北京卫星制造厂,北京 100094)
0 引言
喷射成形技术是一种在传统快速凝固/粉末冶金(RS/PM)传统工艺基础上发展起来的,直接制备金属材料坯件或半成品的先进制备技术[1-2],其制备的材料具有晶粒细小、组织均匀、氧化少、偏析程度小等优点,广泛应用于制备各种先进材料以及传统材料[3]。7055铝合金属于Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金,最先是由美国开发并申请专利的超高锌含量的新型铝合金,具有强度更高、韧性更好、抗应力腐蚀性能更优的特点,广泛应用于航天航空、交通运输及民用工业等领域[4-5]。
表面起泡虽是铝合金热处理后常见缺陷之一,且起泡的外形通常极其相似,但是引起起泡的原因和机理却不相同。崔景博等[6]对7A04铝合金表面产生起泡的机理、原因、现象进行了详细的研究和分析;安景如[7]对铝合金铸锭均匀化退火表面起泡的原因进行了分析。
发生表面起泡的7055铝合金试样均为用于拉伸性能检测的工艺试验件,多个批次的试样在进行固溶热处理后,表面均出现了不同程度的起泡现象。本研究通过对起泡试样表面、截面以及拉伸断口起泡区域处进行宏微观观察,以及对起泡试样进行材质进行检查,包括拉伸性能检测、H含量测试,以及金相组织分析,确定起泡原因,并提出相应的针对性改进措施。
1 试验过程与结果
1.1 失效件宏微观观察
1)起泡试样表面观察。
表面起泡的7055铝合金拉伸试样如图1所示,试样表面颜色灰暗,有明显目视可见的鼓泡,尺寸为零点几至几mm不等,用力按会使较大鼓泡塌陷。
图1 表面起泡试样宏观形貌Fig.1 Macro morphology of the samples with surface bubbles
采用扫描电镜对起泡处表面微观形貌进行观察发现,起泡区域试样表面隆起,部分表面破裂,高倍可见材料表面沿晶界开裂(图2)。对其表面进行能谱分析可知,起泡试样的表面氧化严重,其O含量明显高于未起泡的对比试样。
图2 表面起泡处微观形貌Fig.2 Micro morphology of surface bubbles
2)起泡试样拉伸断口观察。
采用扫描电镜对起泡试棒的拉伸断口进行观察发现,在断口边缘近表面区域有大量孔洞,其内部形貌为典型的沿晶形貌特征,未见夹杂物存在,且孔洞周围存在晶面蛇形滑动花样,说明孔洞周围发生了塑性变形(图3)。
图3 断口上起泡处微观形貌Fig.3 Micro morphology of the bubbles on the fracture surface
3)起泡试样截面观察。
对起泡试样分别沿长度方向取纵截面、沿垂直长度方向取横截面进行观察,发现孔洞只聚集在距试样表面300 μm以内的区域,试样内部无孔洞(图4a、图4b);取试棒头部端面进行观察,发现孔洞分布在整个端面,但端面边缘区域孔洞明显多于端面心部(图4c)。对孔洞内部形貌进行观察,可见与拉伸断口上孔洞处形貌一致,均为典型的沿晶形貌特征,孔洞内未见夹杂物存在(图4d)。
1.2 起泡试样材质检查
1)性能检测。对起泡试样进行拉伸性能检测,其抗拉强度、规定非比例伸长应力、延伸率的测试结果均符合标准中的要求。
2)H含量检测。对热处理起泡试样进行H含量检测,并将结果与热处理后未起泡试样、起泡试样同批未热处理、未起泡批次未热处理试样进行对比分析,结果见表1,由表1可知,热处理后起泡试样中H含量均高于其他状态试样,其他3种状态试样H含量差别不大。
3)金相组织观察。在起泡试样上未起泡区域截取纵向金相试样,磨抛后采用Keller’s腐蚀剂进行浸蚀,其金相组织见图5,组织具有明显的方向性,未见过烧现象。
图4 不同面上孔洞形貌Fig.4 Micro morphology of the holes of the different sections表1 H含量检测结果Table 1 Testing result of hydrogen content
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2 分析与讨论
发生起泡的7055试样均是在经过固溶处理后发生的,未进行固溶处理的试样表面均无起泡现象,因此判定起泡现象的产生与固溶热处理过程有关。从起泡的形成机理来看,主要有2种:第一种是由H引起的,H来源于原材料内部或者环境中;第二种是在热加工过程中,空气、水汽和油污等裹入铝合金皮下而引起的[6]。从起泡的形成原因来看,主要可以分为以下4种:
图5 金相组织Fig.5 Metallurgical structure
1)亚表面缺陷引起的起泡。在热加工过程中,空气、水汽和油污等可能会裹入铝合金皮下,造成表层与内层金属之间存在缝隙,由于缝隙内气体膨胀,致使其表面起泡。所有发生起泡现象的试样均为机加后的力学拉伸试棒,试棒的表面并非原始表面,且低倍和显微组织观察结果显示并未发现夹杂缺陷,使用扫描电镜观察起泡内部形貌,也并未发现夹杂缺陷。由此可以判断起泡原因并非由亚表面缺陷引起。
2)过烧引起的起泡。过烧是低熔点组成物在加热过程中发生重熔的现象。过烧有时会形成表面起泡,这是由于材料中含有原子氢,在加热时被激活,在晶界或裂纹处偏聚,结合成分子态的氢后,体积增大产生巨大的内压力,因表面的拘束小而在皮下产生撕裂隆起,从而产生了表面起泡。通过对起泡试样进行金相组织检查,其金相组织正常,未发现过烧现象,因此可以判断起泡并非由过烧引起的。
3)内部H2析出引起起泡。合金铸锭在凝固结晶时,氢进入材料内部,在热处理过程中以氢气形式析出,导致材料表面起泡。起泡试样生产使用喷射成形技术,通过高压惰性气体将合金液雾化成细小熔滴,使其在高速气流下飞行并冷却,在尚未完全凝固前沉积成坯件,整个生产过程是在惰性气体的保护下进行的[8-9],因此与传统合金铸锭不同,喷射成形的合金锭在凝固结晶的过程中不与空气接触,其产生吸氢的可能性很小。且通过化学方法对起泡同批试样(未热处理)及未起泡批次试样(未热处理)H含量进行测试,结果表明两者中H含量无差别,均约为0.5×10-6。因此,此次起泡应与内部氢气析出无关。
4)高温氧化引起起泡。高温氧化是铝合金在较高温度热处理时,由于炉内空气湿度大,热处理后材料表面或近表面内层沿晶界出现气孔的现象。在热处理过程中,由于炉内空气湿度过大,高温下水蒸气与铝合金发生反应生成氧化物和氢原子,氢原子扩散进入材料表面,并在材料近表面处聚集,形成很大的氢压,压迫其周围的金属发生了塑性变形,形成了孔洞,从而引起了表面起泡[10]。根据试验结果,起泡及孔洞只集中在试样的表面及近表面,且在试样表面有明显的氧化特征即灰暗无光泽、O含量高(与未发生起泡的热处理试样相比),说明热处理过程中在试样表面发生了强烈的氧化反应,且起泡及孔洞内部形貌为沿晶形貌特征,孔洞周围有明显的塑性变形,未见夹杂,基体组织正常。热处理后起泡试样中H含量高于热处理后未起泡试样、起泡同批未热处理试样,由此可以判断此次起泡现象是由炉内湿度过大,发生高温氧化反应导致。
通过以上对可能起泡原因的分析,结合此次7055铝合金试样表面起泡的现象,判定7055铝合金在进行固溶热处理后表面发生起泡现象是由于热处理炉内湿度过大,发生高温氧化反应所致。由于发生起泡的均为力学拉伸试验件,且孔洞只聚集在距试样表面300 μm以内的区域,可采用机械加工的方法消除起泡。
3 结论与建议
1)7055铝合金在进行固溶热处理后表面发生起泡现象,是由于热处理炉内湿度过大,发生高温氧化反应所致;
2)由于是表面起泡,建议采用机械加工的方法去除。