CSB-2预合金粉质量分数和烧结温度对热压富铁基胎体力学性能的影响*

2018-09-14李静仪段隆臣贾永江谭松成方小红

金刚石与磨料磨具工程 2018年4期

艾昆，李静仪，段隆臣，贾永江，谭松成，方小红

(1. 中石化华北石油工程有限公司井下作业分公司，郑州 450000) (2. 桂林金刚石工业有限公司，广西桂林 541199) (3. 中国地质大学工程学院，武汉 430074)

由于铁资源丰富且价格便宜，热压富铁基金刚石钻头成为近年来金刚石工具的一个研究热点[1-5]。要获得性能良好的铁基(富铁)金刚石复合材料，需要解决下列问题[6-9]：一是烧结温度高且控温范围窄；二是热压烧结时铁元素容易侵蚀金刚石从而降低钻头性能；三是铁粉活性大、易氧化，从而对铁基胎体性能产生严重影响。

针对上述问题，选取一种Fe质量分数40%以上，并同时含有Cu、Sn、Zn、P、稀土等元素的预合金粉CSB-2，通过在胎体配方中添加质量分数0%～50%的CSB-2预合金粉，胎体中Fe以单质粉形式、单质粉与预合金粉混合形式以及预合金粉形式加入，并分别在900、940、980、1020 ℃下进行热压烧结制备胎体试样。通过测试热压富铁基胎体的密度、显微硬度、抗弯强度、冲击韧性等力学性能指标，优选出合理的预合金粉CSB-2添加量和烧结温度，从而提高热压富铁基金刚石钻头胎体的各项性能并推广应用。

1 试验方法及过程

1.1 热压胎体配方和试验方案设计

以CSB-2预合金粉为基础，WC为胎体骨架材料，Ni、Co为胎体中间材料，调整胎体性能。CSB-2预合金粉中Fe、Cu含量较高，是主要的黏结成分。热压金刚石钻头胎体配方中，WC质量分数一般在20%～40%之间，本试验取WC质量分数为30%。

富铁预合金粉采用某公司生产的CSB-2预合金粉，具体规格参数如下：粒度尺寸≤74 μm、理论密度7.84 g/cm3、硬度90～100 HRB、烧结温度870 ℃。主要成分及质量分数：Fe(48.89%)、Cu(39.87%)、Sn(4.94%)、Zn(1.23%)、P(4.57%)、稀土(0.50%)。

为研究CSB-2预合金粉质量分数和烧结温度对热压胎体性能的影响，设计不同预合金粉质量分数的热压富铁基胎体配方和热压烧结温度。具体试验方案如表1所示，胎体配方中各元素的质量比相同(如配方1所示)。烧结温度分别为900、940、980和1020 ℃，含WC、Ni和Co的质量分数分别为30%、15%和5%。

1.2 试样制备

试样的制备主要包括胎体粉料的计算、混合、装模和热压烧结等多个过程。胎体试样制备流程如图1所示。

表1 试验方案设计

图1 胎体试样制备流程图

试验采用三维混料机干磨法混合胎体粉末，球磨时间为24 h。混料结束后，粉末过筛(孔径0.100 mm)，混合粉末的分散度及粒度得到了很大的改善，达到试验要求。球磨用硬质合金研磨球的规格(直径)为15 mm、10 mm、5 mm，体积比为27∶8∶1。

用SM-100A自动智能烧结机进行烧结，升温速度为100 ℃/min，保温时间为3 min，烧结预压力为1 MPa，烧结全压为15 MPa。

1.3 试验内容

用万能电子天平(精度为0.001 g)称量试样质量。参照试验条件室温下水的密度计算试样的密度值D。用HV-1000 型维氏硬度计进行硬度测试[11]，每个配方测6个位置的硬度值，取平均值。将胎块制作成5 mm×5 mm×30 mm 的标准试样，在CTM2500微机控制型电子万能材料试验机上，用三点弯曲法测抗弯强度。加载速度为10～20 mm/min，跨距24.5 mm；每个配方烧制3个空白胎体试样，3个含金刚石试样。在XJJ-50型冲击试验机上进行冲击韧性试验，每个配方3个试样，试样尺寸为10 mm×10 mm×55 mm。

2 试验结果及分析

2.1 致密度

测量并计算不同含量CSB-2预合金粉配方在900、940、980、1020 ℃下烧结的胎体致密度(实测密度与理论密度的比值)，其变化规律如图2所示。

由图2可知：热压烧结温度相同时，富铁基胎体的致密度随着CSB-2预合金粉质量分数的增大而增大。本试验的4种烧结温度下，以配方6烧结的胎体其致密度比以配方1烧结的胎体的致密度分别提高了7.68、6.44、3.91、3.28个百分点。当热压烧结温度高于940 ℃之后，增大CSB-2预合金粉质量分数对提高胎体致密度的影响程度逐渐减小，但即使在热压烧结温度高达1020 ℃时，CSB-2预合金粉质量分数高的胎体致密度仍比低质量分数时有所提高。

图2 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基胎体致密度的影响

由图2还可知：当CSB-2预合金粉的质量分数相同时，热压烧结温度的升高有利于提高胎体的致密度；但当烧结温度高于980 ℃之后，胎体致密度曲线趋于平缓或有小幅度下降，说明在试验的4个温度点中980 ℃是理想的烧结温度。CSB-2预合金粉质量分数为0%～30%时，胎体致密度随温度升高的增加幅度大，特别是相较于单质混粉胎体(配方1)而言，热压烧结温度对提高胎体致密度有显著作用；随着CSB-2预合金粉质量分数(40%～50%)增大，胎体配方的预合金化程度提高，胎体致密度对烧结温度的敏感性逐渐减弱，说明900～980 ℃均可视为理想的烧结温度；超过980 ℃，胎体的致密度反而有所下降。CSB-2预合金粉质量分数50%的胎体在900 ℃下烧结的致密度近96%，比单质金属粉(CSB-2预合金粉质量分数0%)的胎体在1020 ℃下烧结的致密度高出近4个百分点，说明在胎体致密度要求相同的情况下，添加CSB-2预合金粉可显著降低烧结温度。这在金刚石工具制造过程中有利于节能和保护金刚石。

2.2 显微硬度

添加质量分数为0%～50%的CSB-2预合金粉在900、940、980、1020 ℃下烧结的胎体维氏硬度如图3。

由图3可知：在上述4种热压烧结温度条件下，胎体的维氏硬度均随着CSB-2预合金粉质量分数的增加而增大，当CSB-2预合金粉质量分数占50%(6#配方)时，胎体显微硬度比单质混粉胎体(1#配方)分别提高17.31%、16.52%、20.35%、27.99%；当CSB-2预合金粉质量分数相同，且热压烧结温度为900、940和980 ℃时，胎体试样的维氏硬度均随着烧结温度的升高而增大，胎体配方中CSB-2质量分数每增加10%，维氏硬度增大1%～5%；但当烧结温度继续升高到1020 ℃后，胎体的维氏硬度均出现一定程度的减小，说明烧结温度不宜超过980 ℃。由试验结果还可知：随着CSB-2预合金粉质量分数的增加，胎体维氏硬度在高温时的降低程度呈减小趋势，胎体维氏硬度对温度的敏感性减弱。

图3 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基胎体维氏硬度的影响

2.3 抗弯强度

不同CSB-2预合金粉质量分数下的空白胎体和含金刚石胎体的抗弯强度指标随热压烧结温度的变化规律分别如图4、图5所示。

图4 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基空白胎体抗弯强度的影响

由图4可知：在4种热压烧结温度下，热压富铁基空白胎体的抗弯强度均随着CSB-2预合金粉质量分数的增大而提高，表明金刚石钻头胎体配方的预合金化对提高钻头胎体抗弯强度具有良好的促进作用。在4种试验温度下，CSB-2质量分数为50%时的空白胎体抗弯强度相比配方1的单质混粉胎体分别提高了71.17%、64.84%、77.06%和94.43%。当CSB-2预合金粉质量分数一定时，空白胎体的抗弯强度整体随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势。除CSB-2质量分数为20%之外，其他几组不同CSB-2质量分数的空白胎体均在烧结温度为980 ℃时得到最大的抗弯强度。

图5 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基含金刚石胎体抗弯强度的影响

由图5可知：对于含金刚石的热压富铁基胎体而言，其抗弯强度在4种试验烧结温度下仍然具有随着CSB-2质量分数的增加而增大的趋势，且在烧结温度相对较低时抗弯强度增加更为显著。在烧结温度为1020 ℃时，CSB-2质量分数为10%和20%的情况下对含金刚石胎体抗弯强度指标的影响不显著；而当CSB-2质量分数为30%～50%时，胎体抗弯强度提高明显。在CSB-2质量分数一定时，含金刚石的热压富铁基胎体抗弯强度均随着烧结温度的升高出现一定程度的降低。众所周知，含金刚石胎体的抗弯强度主要取决于胎体与金刚石的界面结合情况或强度，结合强度高，则含金刚石胎体的抗弯强度高，反之则低。这说明温度的提高损伤了金刚石表面，恶化了胎体与金刚石之间的结合。

在胎体中添加金刚石颗粒后将导致试件的抗弯强度降低，其对应的强度损失率(即添加金刚石后的胎体试样的抗弯强度较之不添加金刚石胎体试样的抗弯强度的损失率)如图6所示。

由图6可知：在热压富铁基钻头胎体中添加金刚石颗粒之后，均会导致胎体抗弯强度产生一定的强度损失。其中，不同质量分数CSB-2在900 ℃热压烧结的胎体的抗弯强度损失最少，说明此温度对于加入CSB-2预合金粉的胎体是一个合适的烧结温度；但对于没有加入CSB-2预合金粉的胎体来说，抗弯强度损失最少的烧结温度是1020 ℃，这说明用单质金属粉混合的胎体需要比加入预合金粉的胎体具有更高的烧结温度。

图6 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基含金刚石胎体抗弯强度损失率的影响

2.4 抗冲击韧性

CSB-2预合金粉质量分数和烧结温度对热压富铁基胎体抗冲击韧性的影响如图7所示。

图7 CSB-2质量分数和烧结温度对热压富铁基胎体抗冲击韧性的影响

由图7可知：在4种试验烧结温度下，热压富铁基胎体的抗冲击韧性均随CSB-2预合金粉质量分数的增加而增大，且其增大幅度存在临界加量，临界加量之前，胎体的抗冲击韧性相对较低，而高于临界加量后抗冲击韧性显著提高。CSB-2的最少临界加量在20%～30%。在4种试验烧结温度下，热压富铁基胎体的抗冲击韧性随着CSB-2预合金粉质量分数的增加分别增大了287.38%、312.82%、250.00%和187.18%。

由图7还可知：在相同烧结温度条件下，当CSB-2预合金粉的质量分数不超过20%时，热压富铁基胎体的抗冲击韧性随着烧结温度的升高而提高。当CSB-2质量分数达到30%及以上时，热压富铁基胎体的抗冲击韧性随着烧结温度的升高先提高后降低，最高临界烧结温度为940 ℃，即烧结温度超过940 ℃，胎体的抗冲击韧性会下降。