原子吸收分光光度法在资源再利用选矿中铜、铅、锌分析方法的探索

刘志仓，王宏强，郭国涛

（汉中西北有色711总队有限公司测试中心，陕西 汉中 724012）

随着资源重复利用的提出，对原有尾矿、矿渣的再利用，现在环保、选矿尾矿要求的提高，传统的容量分析法等不能满足要求，且干扰元素较多，（如容量分析法测试铅元素时铬元素分离不掉，终点很难判定，数据无法报出），分析精度差；工作量大。火焰原子吸收分析方法具有较大的优势：良好的抗干扰性，优良的分析精度，灵敏的检出下限。通过参考文献，选择铜灵敏线324.754nm;次灵敏线249.2nm; 锌灵敏线213.856nm;次灵敏线307.6nm；铅灵敏线283.3nm;次灵敏线261.365nm.测定矿粉样和尾矿，分析结果满意。作为基层分析工作者，对所参考文献作者表示感谢[1,2]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

本部分除非另外说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室有水

CAAM-2001火焰原子吸收分光光度计；TG328A，分析天平：三级，感量0.1mg.

盐酸（ρ1.19g/ml）

硝酸（ρ1.42g/ml）

氢氟酸

铜标准贮备溶液[ρ(Cu)=1.00mg/ml]

铜标准溶液[ρ(Cu)=100.0ug/ml]

铅标准贮备溶液[ρ(Pb)=1.00mg/ml]

铅标准溶液[ρ(Pb)=100.0μg/ml]

锌标准贮备溶液[ρ(Zn)=1.00mg/ml]

锌标准溶液[ρ(Zn)=100.0μg/ml]

1.2 试验部分

铜标准溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml.…400.00 μg/

铅标准溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml.…400.00 μg/

锌标准溶液系列：0.00μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00μg/ml、4.00 μg/ml、6.00 μg/ml..…400.00 μg/

表1

铜标准系列：Cu波长216.509nm;灯电流5mA负高压-486V铜标准系列80.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.1052 0.1986 0.3754 0.5212 0.6426 0.00 μg/ml、10.00 μg/ml、20.00 μg/ml、40.00 μg/ml、60.00 μg/ml、锌标准系列：Zn波长213.856nm;灯电流3mA锌标准系列6.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.1081 0.2083 0.3302 0.5304 0.6392 0.00 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、4.00 μg/ml、锌标准系列：Zn波长307.6nm;灯电流5mA负高压-466V锌标准系列400.0 μg/ml、吸光度 0.00 0.0201 0.0498 0.0998 0.1962 0.3953 0.00 μg/ml、20.00 μg/ml、50.00 μg/ml、100.0 μg/ml、200. 0 μg/ml、铅标准系列：Pb波长283.3nm;灯电流3mA铅标准系列6.00 μg/ml、吸光度 0.00 0.0191 0.0388 0.0771 0.1512 0.2192 0.00 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、4.00 μg/ml、铅标准系列：Pb波长261.365nm;灯电流6mA负高压-473V铅标准系列400.0 μg/ml、吸光度 0.00 0. 0302 0.0581 0.1162 0.2332 0.4601 0.00 μg/ml、20.00 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml、200.0 μg/ml、

依据以上数据:表明元素灵敏线线性很好。利用元素灵敏线分析测试样品尾矿，检查下限：铜0.010%；锌0.008%；铅0.030%；完全满足选矿要求，比容量分析法下限提高近一个数量级；元素次灵敏线铜在浓度：20.00ug/ml-400ug/ml线性好，锌浓度在：20.00ug/ml-400ug/ml线性较好，再高未作；铅在浓度：20.00ug/ml-400ug/ml线性较好；用次灵敏线分析测试精粉含量，称样0.1000g定容50.0ml中铜可测40%，满足铜矿粉的一般要求，锌可测30%，若稀释2-5倍，可满足锌矿粉60%以上要求，铅可测40%，若稀释2-5倍，同样可满足铅精粉要求。

表2

2 干扰元素分析

原子吸收分光光度法本身的特点是灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，火焰原子吸收分光光度法测定上述三元 素 时，K、Na、Ca、Mg、Ai、V、Ti、Fe、Mn、Co、Ni、Cr、Cd、Bi等均不干扰，利用次灵敏线测定精矿粉时，考虑到浮选药剂有机质的影响，建议称取样品与瓷坩埚中，低温起升至400℃烧5-10分钟或加硝酸后加氯酸钾处理；精矿粉干扰元素减少，铅锌混粉之间相互不干扰，经过国家标准样品测试表明，GBW07237:Zn、2.75%，Cu、0.71%，K、0.56%，Na、0.99%不干扰铅的测定；GBW07165；Pb、5.13%，Zn、13.9%，Fe、19.6%，Cu、0.096%，As、0.15%不干扰铅锌的测定，铅锌之间相互也不干扰[3]。

3 分析方法

称取0.1000g～0.2000g制备的105℃烘后的试料置于100ml烧杯中（同时做空白试验），加入适量水润湿，加入15ml盐酸，盖上表面皿，置电热板上加热15-20min，加热5ml硝酸，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或高氯酸助溶）蒸发至近干，趁热加入（1+1）盐酸5ml，水洗表面皿、杯壁，微热至溶液清亮，取下，冷却，移入50ml容量瓶，定容，摇匀。根据含量及所测元素选择仪器工作条件，选择不同的标准系列，测定标准、试料及空白吸光值。并绘制标准曲线[4]。

4 结果计算

W（B）=（m1-m0）V×10-6／mV1×100

式中：

（1）m1—从标准曲线上得到试料溶液中的B量ug;

（2）m0--从标准曲线上得到空白溶液中的B量ug;

（3）V—试料溶液总体积mL;

（4）m—试料量g;

（5）V1—分取试料溶液体积mL.

5 结论

利用灵敏线，次灵敏线分析测试样品中高，中，低，避免了标准曲线高点的过度弯曲；特别是锌标准曲线，减少了样品的过度稀释，是高含量铜铅锌矿粉分析测定得以实现，同时兼顾灵敏线测试是分析下限得以保障，节省了人力成本，减少了干扰元素的影响。分析结果稳定，准确，重现性非常良好。可以满足资源再利用、矿山选矿的要求。