医药中间体氟苯丁酮的合成探讨

孟惠彪　王凤霞

摘 要：医药中间体氟苯丁酮的合成过程中采用了氟苯甲酸、丁酸原材料，在催化剂的作用下完成合成工作。氟苯丁酮合成过程中受到一些因素的干扰，如温度、时间等，应该通过研究的手段确定出中间体氟苯丁酮的最佳反应条件，提高氟苯丁酮合成的效率。由此，本文主要分析医药中间体氟苯丁酮合成的几点内容。

关键词：医药；中间体；氟苯丁酮；合成

医药中间体氟苯丁酮是一项重要的物质，其在医药中的应用非常广泛，主要用于生产镇静药物、抗精神病药物等。氟苯丁酮合成时容易产生环境与污染，在合成工艺上存在一定的难度，因此要深入研究氟苯丁酮的合成，目的是提高氟苯丁酮的合成速率，促使氟苯丁酮能够处于最佳的反应条件下，满足医药中间体的需求。

1 实验

1.1 试剂

医药中间体氟苯丁酮合成中的试剂有：①氟苯甲酸，实验中选用含量高于99.5%的工业品；②丁酸，分析纯；③还原铁粉，工业品；④乙醇、化学纯，含量是95%。

1.2 仪器

氟苯丁酮合成实验中的仪器有：RY-2型熔点仪、高效液相色谱仪、增力电动搅拌器。

1.3 步骤

实验中在四口反应瓶内安装电动搅拌器、温度计以及回流冷凝器，分别加入14g0.1mol的氟苯甲酸、适量的丁酸以及催化剂，反应物加入到四口瓶内之后就要在实验中安排搅拌工作，实验反应的温度维持在165℃左右，实验中要求搅拌的时间为8.5个小时，在蒸馏的作用下释放出过量的丁酸，接下来要继续升高反应瓶内的温度，温度升高到280℃时，四口瓶内会释放出二氧化碳气体，此时实验中会采用60mL的乙醇溶液去吸收瓶中释放的二氧化碳气体，同时还可以吸收蒸馏出的液体，反应瓶再经过2.5个小时的反应时间，无蒸馏液体释放时停止反应，减压处理后吸收液中会蒸馏出乙醇，经过冷却、结晶工艺之后获取粗产品。氟苯丁酮合成实验中需要采用乙醇重新结晶粗产品，以便获取精制的氟苯丁酮，最后采用高效液相色谱仪去分析精制产品的纯度，纯度数值是99.0%，熔点是35～35℃。

2 结果

实验结果中主要从温度、摩尔比、催化剂、反应时间四个因素上，分析合成医药中间体氟苯丁酮过程中的影响。

2.1 温度

实验中合成反应的温度与产品收率的关系如下表1，通过表1中的数据分析能够发现，合成反应的温度在150℃～170℃时，氟苯丁酮的收率与温度呈现正相关，165℃时收率达到最高，继续升高温度时收率下降。高温在氟苯丁酮的合成收率中产生了负面影响，主要是因为高溫影响了催化剂的活性，进而降低了合成收率。结论中说明氟苯丁酮合成时的最佳反应温度应该是165摄氏度，确保合成效率及收率能够保持在最高的水平。

2.2 摩尔比

摩尔比是指丁酸和氟苯甲酸，实验中分析了几种摩尔比与收率的关系，汇总为下表2的数据。数据中表明摩尔比增加时，氟苯丁酮收率增加，摩尔比的数值是0.7：0.1时，氟苯丁酮的收率达到最高，为88.21%，增加丁酸使用量降低氟苯甲酸浓度，丁酸回收量会增加，实际增加了收率损失，当合成氟苯丁酮时，丁酸和氟苯甲酸的摩尔比要设计为0.1：0.7。

2.3 催化剂

根据下表3中催化剂用量和收益的关系进行结论分析。催化剂还原铁粉的用量与收率为正相关，催化剂用量从1.5g～2.5g时收率增加，当催化剂增加到3.0g时，收率增加幅度会明显减小，合成时催化剂的最佳使用量是2.5g。

2.4 结论

医药中间体氟苯丁酮合成时要选择最佳的反应条件，降低反应条件对氟苯丁酮合成速率及收率的影响，采用温和的反应条件提高医药中间体氟苯丁酮的合成效率，满足医药制造的需求，同时为氟苯丁酮工业化生产提供参考依据，保障工业化生产的优质性，实现氟苯丁酮的大批量生产。

3 结束语

本文采用了实验研究的方法确定出氟苯丁酮合成的最佳反应条件，为医药中间体的生产提供技术支持，同时解决了环境污染的问题。氟苯丁酮合成时要符合医药行业的基本需求，避免影响药物制造的效果，体现氟苯丁酮合成的优质性。

参考文献：

[1]王树清，高崇，刘政，陈智萍.医药中间体对氟苯丁酮的合成研究[J].化学世界，2012，53（02）：98-100.

[2]李安梅.a-溴代对氟苯丁酮的合成研究[J].天津化工，2007（05）：28-30.