物理方法应用于胡麻纤维脱胶性能的研究

石大为 王瑞 魏海强

摘要：针对传统的胡麻脱胶方法中存在污染环境、效率低的缺点，采用微波预处理胡麻纤维辅助碱处理的脱胶工艺。研究NaOH质量浓度、微波功率和微波辐射时长等3因素对胡麻纤维性能的影响，并进行方案正交优化试验。结果表明：NaOH质量浓度为16g/L，微波功率400W，微波处理时间20min时，胡麻纤维的残胶率5.53%、断裂强力68.62cN、线密度19.56dtex，效果达到最好。相较传统碱处理脱胶工艺，微波辅助脱胶大大提高了脱胶效率，纤维品质得到改善。

关键词：胡麻纤维；微波；残胶率；断裂强力；线密度

中图分类号：TS192.55文献标志码：A文章编号：1009-265X（2018）03-0075-05Research on Application of Physical Method in Oil Flax Degumming

SHI Dawei1，2， WANG Rui1， WEI Haiqiang2

（1.School of Textiles，Tianjin Polytechnic University， Tianjin 300160， China； 2.The College of

Textile and Light Industries， InnerMongolia University of Technology， Hohhot 010051， China）Abstract：Traditional oil flax degumming methods have the defects of environmental pollution and low efficiency. Thus， microwave pretreatment was applied to assist alkali treatment of oilflax fiber degumming technology. The effects of NaOH concentration， microwave power and microwave radiation on the properties of oil flax fiber were studied， and orthogonal optimization test was done. Experimental results show that， the effect is best （residue rate 5.53%， breaking strength 68.62 cN， linear density 19.56 dtex） under the following conditions： NaOH concentration 16 g/L， microwave power 400W， microwave 20 min. Compared with conventional degumming process of alkali treatment， microwave-assisted degumming greatly improves the efficiency of degumming， and fiber quality improves.

Key words：oil flax fiber； microwave； residue rate； breaking strength； Linear density

作者簡介：石大为（1977-），男，内蒙古包头人，讲师，博士，主要从事纺织新材料方面的研究。中国早在两千多年就有关于胡麻的记载。中国胡麻产区的范围很广，主要分布在甘肃、山西、河北、内蒙古自治区、宁夏回族自治区等省区。但是这种含量丰富的天然纤维资源，还没有被纺织工业充分地开发和利用。农民往往只把胡麻当做油料作物，剥离出胡麻籽榨油，剩下的茎杆就当做燃料直接烧掉，极大的浪费了纤维资源。胡麻纤维是生产高级纸张的原料之一。胡麻纤维具有吸湿性强的特性，做成粮食或糖类的包装材料，既可以保持它们不易受潮、变质，又通风透气；对胡麻纤维进行粗纺，可以编织成麻袋，还可以生产多种高档的包装材料[13]。

胡麻脱胶的目的是去除生麻中含有的胶类物质和其他杂质，从而获得柔软度较好、松散的熟麻纤维。常用的脱胶方法有天然水沤法、机械法、化学法、生物法等[4]，但这些方法都存在着或多或少的缺点，所以寻找一种高效绿色的脱胶方法很有必要[57]。

微波加热技术拥有绿色环保、节能高效等优点，逐渐成为一种新的脱胶工艺。目前的微波技术主要应用于染整、印花和后整理过程，已逐渐显露出其优越性，受到越来越多的关注[810]。由于微波无法单独完成脱胶[11]，本文采用NaOH为主，微波为辅的脱胶方法，将微波技术运用到胡麻纤维脱胶中，研究微波对脱胶胡麻纤维的性能影响。

1实验

1.1实验材料

内蒙古乌兰察布市胡麻，浓H2SO4（98%，天津勤发化工有限公司），NaOH（95%，天津兴凯化工有限公司）。

1.2实验仪器

HH4数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），PHS25酸度计（江苏江分电分析仪器有限公司），BS 223S电子分析天平（北京赛多利仪器系统有限公司），GZX9146MBE电热恒温鼓风干燥箱（上海沪粤明科学仪器有限公司），YG001单纤维电子强力仪（温州市大荣纺织标准仪器厂），JOYNJ13实验微波炉（上海乔跃电子科技有限公司）。

1.3实验方法

胡麻纤维的化学成分测定：参照GB 5889—1986《苎麻化学成分定量分析法》进行胡麻取样及测定[12]。

强力测试：采用YG001单纤维电子强力仪，通过纤维断裂强力（cN）值来表征。

线密度测试：采用Y171型纤维切断器，方法为中段切断称重法[13]。预酸处理：水浴加热时间60 min，温度50 ℃。H2SO4体积分数为1 mL/L，浴比1∶20。

碱处理阶段：NaOH脱胶过程共2 h，水浴加热温度为90 ℃。最终碱煮测试其残胶率时所用NaOH质量浓度为20 g/L[14]。

碱脱胶工艺：取样→预水煮→浸酸→水洗→一煮→水洗→打纤→脱水→二煮→打纤→脱水→漂白→酸洗→水洗→给油→脱水→烘干→麻纤维。

微波辅助脱胶工艺：取样→预水煮→微波热处理→浸酸→水洗→一煮→水洗→打纤→脱水→二煮→打纤→脱水→漂白→酸洗→水洗→给油→脱水→烘干→麻纤维。

2结果与讨论

2.1碱质量浓度对胡麻纤维脱胶效果的影响

采用不同质量浓度的NaOH处理胡麻后，所得残胶率如图1所示。

由图1可见，NaOH质量浓度刚由0 g/L开始递增的时候，残胶率迅速降低，之后随着质量浓度升高，下降趋势逐渐变缓慢，至16 g/L时达到最低。此时继续增加NaOH的质量浓度反而使残胶率略微提升，原因是随着NaOH质量浓度的增加，纤维损伤较大，部分已降解的纤维在脱胶过程中未去除，溶解于NaOH溶液，导致测试结果偏大。所以NaOH质量浓度在8～16 g/L时脱胶效果较好。

2.2微波辅助对脱胶效果的影响

2.2.1水浴温度对纤维残胶率的影响

脱胶前提前对胡麻进行微波处理。微波功率为300 W，处理时间15 min。选用NaOH质量浓度为16 g/L，水浴处理时间120 min，以水浴加热温度为变量，分别设定为20、40、60、80、100 ℃，所加工的胡麻纤维进行残胶率测试。所得实验结果与同条件下仅用NaOH脱胶法所得结果绘制残胶率对比图，见图2。

由图2可见，微波处理后的胡麻与只经NaOH处理的胡麻相比，在相同条件下，残胶率普遍偏低。这是由于微波进入了纤维的内部，使经过微波处理过的胡麻纤维内部超分子结构发生了变化，纤维中的偶积分子在微波的作用下进行极化运动，在短时间内产生大量热，并且导致细胞分子间的氢键断裂，加速了NaOH对纤维的渗透，从而提高了脱胶的效果。在20 ℃时，两者的差值并不是很大，仅有133%，由于温度低，反应比较慢，残胶率的变化不明显；在20 ℃到80 ℃时，残胶率差值很大，在40 ℃时达到最大值4.81%，这时反应速率，因为随着温度的升高，有利于NaOH与胶质反应并迅速参透到纤维内部，微波辅助脱胶显露其优势；而到100 ℃时，相比于仅用NaOH处理的胡麻纤维7.11%的残胶率，经过微波处理残胶率仅为5.32%，差值为179%，说明微波预处理工艺即使水浴温度100 ℃条件下依然有其明显辅助作用。

2.2.2水浴时间对纤维残胶率的影响

脱胶前提前对胡麻进行微波处理。微波功率为300 W，处理时间15 min。使用质量浓度为15 g/L的NaOH脱胶，选择水浴加热温度100 ℃（由2.2.1可知，在100 ℃胡麻纤维的脱胶效果最好），加热时间为变量，分别设定30、60、90、120、150 min时得到的胡麻纤维进行残胶率测试。所得实验结果与仅用NaOH脱胶所测结果相结合绘制残胶率对比如图3所示。

在5种不同水浴时间下，随着水浴时间上升，残胶率逐渐降低。微波热处理后胡麻的残胶率均低于只经NaOH处理的胡麻的残胶率。在30 min时二者残胶率差值为3.37%，初步显露差距。且此时脱胶时间较短，反应不够充分，微波处理有明显的优势。在加热到60 min时，两者的残胶率差值达到最大值7%，此时微波作用明显提高，残胶率仅剩7.71%，与水浴加热120 min时的7.11%相比相差不大，但大约节省了60 min的加热时间。随着时间的延长，微波预处理的胡麻残胶率变化趋势逐渐缓和。在90 min时，残胶率基本达到最低值，150 min残胶率最终为5.81%，与水浴加热的7.08%差值为1.27%。这证明了微波辅助处理具有显著的缩短处理时间，通过射频和微波照射使纤维本身发热可以加快果胶及其他物质迅速溶解，提高脱胶效果的作用。

2.3微波功率对脱胶效果的影响

微波处理时间为15 min，NaOH的质量浓度为15 g/L，水浴时间60 min，水浴温度为100 ℃。采用不同功率的微波来处理胡麻，测得胡麻残胶率的情况如图4。

由图4可见，随着微波功率的提高，残胶率呈下降趋势。由于射频热处理起到加热作用，可以增加酶的活化增进果胶物质的生物降解，且微波加热时间仅有15 min。相对于NaOH脱胶几个小时才能达到最好效果，使用微波热处理辅助脱胶所需时间要少很多。功率提高，反应速率也随之变快，因为微波热处理引起果胶分子的极化运动，加速了果胶物质分解。在300～600 W时脱胶效果较理想。

2.4微波时间对脱胶效果的影响

微波功率为300 W，NaOH的质量浓度为15 g/L，水浴时间60 min，水浴温度为100 ℃。图5为微波处理胡麻纤维的时间不同测得胡麻残胶率的情况。

由图5可见，在本实验范围内，随着微波时间的延长，纤维残胶率呈稳定的下降趋势，处理时间在15～25 min时脱胶效果最好。

3微波脱胶方案的优化

微波预处理辅助NaOH脱胶可以大大缩短脱胶时间。其中NaOH质量浓度、微波时间、微波功率为影响脱胶效果的主要因素。所以以NaOH质量浓度、微波时间、微波功率为参数设计正交实验。水浴加热时间60 min，温度为100 ℃。

3.1正交方案設计

以单因子实验为基础，设计L9（34）正交试验表。表1为3因子水平表，表4为正交试验表与试验结果。因为只有3个因素，所以第四列设为空列，空列可以分析误差[15]。

3.2正交试验分析

3.2.1结果分析

计算各指标下K的极差，确定3因素在各指标中的因素主次顺序。

如表3所示，在断裂强力指标中，空列的极差大于C（微波时间）的极差；在线密度指标中，空列的极差大于B（微波功率）的极差。这可能是由于存在其他因素的交互作用，如预浸水时间等因素对试验结果造成了影响。由于本文主要研究微波辅助胡麻纤维脱胶的作用，相关因素为微波时间和微波功率，其他因素暂且不论。

因为指标不同，通过极差来确定最佳方案是不同的。使用综合平衡法得到最好的方案。具體的平衡过程如下：

因素A：在前两个指标残胶率和断裂强力中都是取A3为最优水平，对于残胶率，A（NaOH质量浓度）是最主要的影响因素，在考虑最佳水平时应该重点对待；对于线密度指标却是取A2最好，综合残胶率和断裂强力，A3在这两个指标中表现最好，所以选A3。

因素B：对于断裂强力，B（微波功率）是最主要的影响因素，在断裂强力测试中B2是最优水平。虽然B在残胶率和线密度两个指标中都是取B3为最优水平，但B在残胶率和线密度中都是次要的因素，影响小。综合分析应选B2水平。

因素C：在残胶率和线密度两个指标中是C3为最佳水平。虽然在断裂强力中C1为最佳水平，但是C1和C3的差距并不大，综合考虑应选择C3水平。

综上试验结果，微波辅助胡麻纤维脱胶的最佳试验方案为A3B3C3，即NaOH质量浓度为16 g/L，微波功率400 W，微波处理时间20 min。

4结论

a）通过运用微波预处理辅助NaOH脱胶胡麻纤维，由NaOH脱胶所需要的120 min降低至60～90 min，加快脱胶速率、大大缩短原仅用碱脱胶法所需的较长时间，减少其它药剂、降低污染。

b）采用微波处理后得到的胡麻纤维从手感上要好于只经过NaOH处理的，而且直观上感觉更加柔软、颜色较白。

c）NaOH的质量浓度、微波时间、微波功率是影响微波辅助NaOH处理的3个重要因素。在本实验条件下，NaOH质量浓度在8～16 g/L、微波功率在300～600 W、微波时间在10～25 min时，脱胶效果最好。在600 W时达到最低残胶率5.32%。

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