广西荔枝农药残留现状及膳食风险评估

王运儒　邓有展　陈永森　李乾坤

摘要：【目的】调查了解广西荔枝主产区荔枝中的农药残留情况，并进行农药残留风险评估，为荔枝生产上安全合理使用农药及荔枝农药最大残留限量制定提供参考依据。【方法】对在广西荔枝主产区抽取的49份样品进行105种农药残留检测与分析，并对检出的农药品种进行农药残留慢性膳食摄入风险（%ADI）评估、急性膳食摄入风险（%ARfD）评估及农药残留风险排序。【结果】49份荔枝样品中共有46份样品检出农药残留（占93.9%），检出率超过20.0%的有除虫脲、噻螨酮、氯氰菊酯、多菌灵、丙环唑和氯氟氰菊酯6种农药，检出率分别为73.5%、71.4%、69.4%、28.6%、22.4%和20.4%；检出的22种农药%ADI均远低于100.00%，在0～0.75%范围内，平均为0.16%；%ARfD均低于100.00%，在0～12.66%范围内，平均2.09%。根据残留风险得分，检出残留的22种农药可划分为高风险（5种）、中风险（9種）和低风险（8 种）3类。【结论】广西荔枝的农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低，但氯氰菊酯、仲丁威、克百威、灭多威和甲维盐5种农药残留风险高，在荔枝生产和监管中应重点关注。

关键词： 荔枝；农药残留；膳食摄入；风险评估

中图分类号： S481.8 文献标志码：A 文章编号：2095-1191（2018）09-1804-07

0 引言

【研究意义】近年来，公众对食品安全领域的关注度越来越高，特别是在蔬菜水果种植方面，种植户为了追求产量和收益，农产品中滥用农药的现象较严重（徐国锋等，2017）。由于荔枝产区地处热带高温高湿气候，病虫害种类多且危害严重，特别是在果实发育及成熟期，荔枝霜疫霉病和荔枝蛀蒂虫常混合发生危害，严重影响荔枝产量，施用化学农药仍是荔枝病虫害防治的主要手段。荔枝中农药残留问题和对人体膳食摄入风险日益受到人们的重视。因此，调查荔枝中的农药残留情况，并进行膳食摄入风险评估，对荔枝的安全生产、消费和质量安全监管均具有重要意义。【前人研究进展】目前农药残留风险评估方法有确定性评估，即点评估（高仁君等，2007）；基于蒙特卡洛模拟技术的风险评估软件@Risk进行的概率评估，用于菜心、苦瓜、豇豆和苹果等果蔬的农药残留风险评估（白新明，2014；段云等，2014；叶孟亮等，2016）。我国对荔枝中农药残留状况的报道较少，姚丽贤等（2010，2011）对广东、广西和福建的荔枝常用农药甲霜灵、代森锰锌、多菌灵、溴氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、敌百虫、乐果和敌敌畏9种农药进行荔枝园土壤残留检测，结果显示检出率最高的是氯氰菊酯和多菌灵。刘艳萍等（2016a）对我国荔枝中常用的9种农药残留情况进行分析，结果显示咪鲜胺和多菌灵等农药在荔枝中极易降解。【本研究切入点】荔枝中农药施用品种单一，施用剂量及次数逐年提高，易造成农药残留超标。虽然已有一些关于荔枝农药残留状况的分析，但针对荔枝农药残留膳食摄入风险评估尚无研究报道。【拟解决的关键问题】对广西荔枝主产区的荔枝农药残留现状进行系统调查，利用现有的相关标准，对抽取的荔枝样品进行农药残留分析及风险评估，了解广西荔枝的农药残留状况，明确其膳食风险隐患，为荔枝生产上安全合理使用农药提供依据，也为制定我国荔枝的农药残留限量标准和荔枝产业持续发展提供参考。

1 材料与方法

1. 1 样品采集

采取分布式抽样，2017年在南宁、玉林、梧州、钦州、贵港等广西荔枝主产区进行样品采集，包括生产基地、农产品批发市场、农贸市场和超市等地点，每个县（区）抽样不超过5份，共抽取荔枝样品49份。

1. 2 荔枝中农药的残留检测与分析

农药残留分析所用标准物质均购自农业农村部环境保护科研监测所。参照NY/T 61—2008，利用气相色谱仪Agilent6890N（带ECD和FPD检测器）分析敌敌畏、甲胺磷等8种有机磷农药和三氯杀螨醇、氯氰菊酯等21种有机氯农药；参照GB 23200.8—2016，利用气相色谱—质谱法测定苯醚甲环唑、虫螨腈、嘧霉胺、沙满特、咪鲜胺和溴螨酯6种农药；参照GB/T 20769—2008，利用岛津超高压液相色谱（LC-20A）串联AB3200质谱仪检测其余70种农药。各农药残留检测结果根据GB 2763—2016中荔枝类和热带水果及亚热带水果类的最大残留限量进行判定。

1. 3 慢性风险评估

2015年，我国荔枝产量237.80×104 t，鲜荔枝进口5.0555×104 t，出口1.2771×104 t（侯媛媛，2016）；加工消耗约15%（胡卓炎等，2013）。荔枝主要于5—7月成熟，高温多雨天气使荔枝难以保鲜，果皮易褐变影响销售，由此荔枝年均损失量在20%以上（Zheng and Tian，2006；Hajare et al.，2010）。荔枝产期相对集中，主要在每年的4—7月上市（齐文娥等，2016），因此荔枝集中消费天数120 d，2013年我国总人口13.6072亿（王冬群等，2016）。根据荔枝年产量、褐变腐烂损失率、集中消费天数和总人口数计算，我国居民每人日均荔枝消费量为0.009584 kg。利用公式（1）计算各农药的慢性膳食摄入风险（%ADI）（张志恒等，2012；李志霞等，2015）。根据农药风险评估原则，当%ADI越小，表示该农药的慢性膳食摄入风险越小，当%ADI≤100.00%时，表示慢性膳食摄入风险可以接受，而当%ADI>100.00%时，表示有不可接受的风险。

%ADI=[STMR×0.009584bw×ADI]×100 （1）

式中，STMR表示该农药的规范试验残留中值，本研究中为农药残留均值（mg/kg）；ADI为人体每日允许摄入量（mg/kg），按GB 2763—2016计算；bw为人均体重（kg），以联合国粮食及农业组织（FAO）为参考，按60.0 kg计（Food and Agriculture Organization of the United Nations，2009）。

1. 4 急性风险评估

利用公式（2）计算各农药的估计短期摄入量（ESTI，单位kg），公式（3）计算各农药的急性膳食摄入风险（%ARfD）（Szpyrka et al.，2015）。根据农药风险评估原则，当%ARfD≤100.00%时，表示风险可以接受，其值越小表明风险越低；当%ARfD>100.00%时，表示有不可接受的风险。

ESTI=[LP×HRbw] （2）

%ARfD=[ESTIARfD]×100 （3）

SM=[ARfD×bwU×v+LP-U] （4）

式中，U为荔枝单果重，以0.0164 kg计算；HR为农药最高残留量（mg/kg），本研究取99.9百分位点值；ν为个体间变异因子，取3（World Health Organization，2017a）；LP为我国居民荔枝消费大份餐，取0.26393 kg计算（以泰国作参考）；ARfD为急性参考剂量（mg/kg）；SM为安全界限（mg/kg）。

1. 5 残留农药风险排序

借鉴兽药残留风险排序矩阵方法（聂继云等，2014），以毒性指标代替药性指标，毒性采用急性经口毒性，根据经口半数致死量（LD50）分为低毒、中毒、高毒和剧毒4类（International Union of Pure and Applied Chemistry，2017）。农药毒效（ADI）、膳食比例（荔枝占居民总膳食的百分率，%）、使用频率、高暴露人群和残留水平5项指标均采用原赋值标准（王冬群等，2016），各指标的赋值标准见表1。农药毒效（ADI）从GB 2763—2016查询。根据公式（5）计算各残留农药的使用频率（FOD），公式（6）计算样品中各残留农药的残留风险得分（S）。以该种农药在所有样品中的残留风险得分平均值计算各农药的残留风险得分，分值越高，残留风险越大。该种农药残留水平（F）根据公式（7）计算（聂继云等，2014）。

FOD=T/P×100 （5）

S=（A+B）×（C+D+E+F） （6）

F=（F1×1+F2×2+F3×3）/所有样品数 （7）

式中，T为果实发育过程中使用该农药的次数；P为果实发育日数（荔枝从开花到果实成熟所经历的时间，单位d）；A、B、C分别为毒性得分、农药毒效和我国居民的荔枝膳食比例；D、E、F分别为农药使用频率、高暴露人群和农药残留水平；F1表示该种农药在样品中有检出但未超标的样品数，F2表示该种农药残留值在1MRL～10MRL的样品数，F3表示该种农药残留值>10MRL的样品数，所有样品数为49。

2 结果与分析

2. 1 荔枝中农药残留状况分析

对49份荔枝样品进行农药残留检测分析，共有46份样品检出农药残留（占93.9%）。检出22种残留农药品种，其中高毒农药3种，中毒农药11种，低毒农药8种（表2）。在检出的22种农药中，检出率高于20.0%的有除虫脲、噻螨酮、氯氰菊酯、多菌灵、丙环唑和氯氟氰菊酯，分别为73.5%、71.4%、69.4%、28.6%、22.4%和20.4%；检出率在10.0%～20.0%的农药有4种；有12种农药的检出率在2.0%～10.0%。由表2可知，在GB 2763—2016中目前仅有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、多菌灵和苯醚甲环唑4种农药有规定荔枝的最大残留限量，另外有制定啶虫脒、灭多威和克百威3种农药在热带及亚热带水果中的最大残留限量标准，其余16种农药在我国尚未制定相关最大残留限量标准。按照现有的农药残留标准，在抽取的49份样品中，仅有4份荔枝样品农残超标（超标率8.2%），超标的农药种类为氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、克百威和灭多威，且氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和灭多威3种农药残留水平接近残留限量值。在检出的农药中，仅有除虫脲、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、多菌灵、嘧菌酯和苯醚甲环唑6种农药在荔枝上登记使用；克百威在荔枝果树上为禁用农药。

2. 2 荔枝农药残留慢性膳食摄入风险

由表3可知，在49份荔枝样品中检出的22种农药%ADI在0～0.75%，均低于100.00%，平均0.16%。表明广西荔枝农药残留慢性膳食摄入风险可接受，且风险均很低。除虫脲、氯氰菊酯、虫螨腈、克百威和苯醚甲环唑5种农药（占22.73%）的%ADI在0.15%～0.75%；噻螨酮、多菌灵等其余17种农药（占77.27%）的%ADI均低于0.03%，甚至为0。

2. 3 荔枝农药残留急性膳食摄入风险

根据世界卫生组织数据库（World Health Organization，2017b），除虫脲、噻螨酮、螺螨酯和嘧菌酯的急性参考剂量信息为Unnecessary（不必要），未查询到灭幼脲、氟铃脲、克百威、仲丁威、哒螨灵、苯醚甲环唑和噻菌灵的急性参考剂量信息，其余11種农药的急性参考剂量见表3。这11种农药的%ARfD均低于100.00%，在0～12.66%，平均2.09%。其中，虫螨腈、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的%ARfD≥3.00%，分别为12.66%、6.45%和3.00%；啶虫脒、噻虫嗪等其他9种农药的%ARfD均低于1.00%。从表3可看出，除氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和虫螨腈的最高残留量高于安全界限外，其他农药的最高残留量均远低于安全界限，进一步说明这些农药的急性膳食摄入风险均很低。

2. 4 农药残留风险排序结果

我国居民荔枝摄入量占总膳食的2.5%～20.0%，根据表1确定荔枝膳食比例得分为1。依据我国农药使用标准（GB/T 8321.1—2000、GB/T 8321.2—2000、GB/T 8321.3—2000、GB/T 8321.6—2000、GB/T 8321.7—2002、GB/T 8321.4—2006、GB/T 8321.5—2006、GB/T 8321.9—2009），每种农药在荔枝上使用次数最多为3次。本研究抽取的荔枝均属晚中熟或晚熟品种，果实发育期在80 d以上（曾令达，2009）。根据公式（5）计算出各农药的使用频率均小于3.8%，根据表1确定农药使用频率得分为1。现有的水果消费没有关于高暴露人群的相关数据（翟凤英和杨晓光，2008），因此根据表1确定荔枝高暴露人群得分为3。荔枝中各残留农药的风险残留得分如表4所示。

从图1可看出，根据22种农药的残留风险得分高低可分为3类，第1类为高风险农药，包括氯氰菊酯、仲丁威、克百威、灭多威和甲维盐共5种，风险得分均≥20；第2类为中风险农药，包括吡虫啉、哒螨灵、苯醚甲环唑、噻虫嗪、虫螨腈、戊唑醇、啶虫脒、氯氟氰菊酯和丙环唑共9种，风险得分均在15～20；第3类为低风险农药，共有8种，分别为螺螨酯、嘧菌酯、噻菌灵、氟铃脲、灭幼脲、多菌灵、噻螨酮和除虫脲，风险得分均<15。

3 讨论

3. 1 荔枝中农药残留现状

按照我国现有的农药残留标准（GB 2763—2016）判定，在抽取的49份荔枝样品中出现残留超标的农药品种有氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、克百威和灭多威。目前我国荔枝农药残留标准严重不足，检出农药品种多，但大多未制定相应的限量标准。本研究检出的22种残留农药，仅有6种农药在我国有相关的最大残留限量规定值，因此应加强对荔枝中农药的最大残留限量值制定。除虫脲和噻螨酮在抽检的49份样品中检出频次最高，但噻螨酮检出残留值很低，最高仅为0.0594 mg/kg。除虫脲和噻螨酮对荔枝蒂蛀虫和荔枝叶螨具有很好的防治效果，且高效低毒，被推荐在荔枝生产上使用（刘艳萍等，2016b；宋江北等，2017）。可能是由于种植户没有科学合理使用农药，在临近荔枝收获期仍频繁施药，造成这两种农药检出频次高。

3. 2 农药残留风险评估的计算公式与参数取值

荔枝主要集中在每年的4—7月上市，因此集中消费天数为120 d（按照成熟高峰期4—7月）（齐文娥等，2016）。2013年我国总人口为13.6072亿（王冬群等，2016），据此计算，我国居民日均荔枝消费量为0.009584 kg。人体体重因无相关数据，故采用默认值60.0 kg（Food and Agriculture Organization of the United Nations，2009），国内农药残留风险评估多采用该值（王冬群等，2009，2012，2016；李志霞等，2015）。农药残留急性膳食摄入风险计算公式因被评估产品的单果重不同而不同（高仁君等，2007），分为单果小于25 g和大于25 g两种情况。本研究计算因荔枝单果重小于25 g，所以估计短期摄入量采用公式（2）计算。因荔枝单果重量小于25 g，计算公式中的变异因子采用默认值3。由于国内一些研究数据的缺失，本研究采用了部分国外数据，如单果重采用了泰国数据，与我国实际情况有差异。因此，应进一步完善我国食品安全膳食风险数据，建立适合我国农产品风险评估的数据和方法。

3. 3 农药残留膳食风险

关于荔枝中农药残留膳食风险评估，我国尚无相关报道。本研究首次分析广西荔枝中农药残留状况并对荔枝膳食风险进行评估。抽取的样品部分在市场上抽取，部分是在刚采收的果园采集。荔枝在运输保鲜等过程中会造成农药残留的升高或降低，为了更系统科学地评估荔枝中农药残留风险情况，下一步应对运输和保鲜等环节中农药的残留规律进行研究，确定其风险隐患。

4 结论

广西荔枝的农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低，但氯氰菊酯、仲丁威、克百威、灭多威和甲维盐5种农药残留风险高，在荔枝生产和监管中应重点关注。

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（責任编辑 罗 丽）