丙烯酸树脂表面的不同方法对硅橡胶软衬的粘结效果的影响

贾丹丹 莫宏兵 张先国 于婷婷 王冬霞

摘 要：目的 研究丙烯酸树脂表面的不同处理方法与硅橡胶软衬抗剪切强度及三点弯曲强度的影响。方法 制作50 mm×10 mm×3 mm的树脂片60片，并随机分为三组每组20片。将各组树脂片的粘结面（10 mm×10 mm）分别进行如下处理，A组为无特殊处理组，B组为单体处理组，C组为低温等离子体处理组。每组的两个树脂片粘结面间衬以2 mm的软衬材料，制成抗剪切强度试件，进行抗剪切强度测试。另制作64 mm×10 mm×3.3 mm树脂片30个，随机分为三组每组10个，处理方法同上，測试三点弯曲强度。结果 低温等离子体处理丙烯酸树脂与硅橡胶软衬的粘结强度高于单体处理组，差异有统计学意义（P<0.05），对树脂的挠曲强度无影响，与对照组相比，差异无统计学意义（P>0.05），单体处理组三点弯曲强度，优于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）。结论 低温等离子体处理丙烯酸树脂比单体处理粘结强度提升的更高且不影响树脂的机械性能，为硅橡胶软衬的临床应用提供了更好的理论指导。

关键词：丙烯酸树脂；硅橡胶软衬；表面处理；粘结强度

中图分类号：R783.1 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1006-1959.2018.09.037

文章编号：1006-1959（2018）09-0121-03

Abstract：Objective To study the effects of different treatments on the surface of acrylic resin and the shear strength and three-point bending strength of silicone rubber soft liner.Methods 60 pieces of 50 mm×10 mm×3 mm resin tablets were made and randomly divided into three groups of 20 tablets each.The adhesive surfaces（10mm×10mm）of each group of resin sheets were treated as follows：Group A was a group without special treatment，Group B was a monomer treatment group，and Group C was a low-temperature plasma treatment group.The two resin sheets in each group were lined with 2 mm soft liner material to make the shear strength test piece and the shear strength test was carried out.Another 30 pieces 64 mm×10 mm×3.3 mm resin sheets were randomly divided into 3 groups and 10 pieces in each group.The treatment method was the same as above.The three point bending strength was tested.Results The adhesive strength of low-temperature plasma treatment acrylic resin and silicone rubber liner was higher than that of monomer treatment group，the difference was statistically significant（P<0.05），and had no effect on the flexural strength of the resin.Compared with the control group，the difference was not Statistical significance（P>0.05），the three-point bending strength of the monomer treatment group was superior to the control group，and the difference was statistically significant（P<0.05）.Conclusion The low-temperature plasma treatment of acrylic resin is higher than that of monomer treatment，and does not affect the mechanical properties of the resin.It provides a better theoretical guidance for the clinical application of silicone rubber soft liners.

Key words：Acrylic resin；Silicone rubber liner；Surface treatment；Bonding strength

随着人口老龄化的发展趋势，中老年人缺失牙的现象已经非常普遍，热凝树脂制作的可摘和全口义齿仍是目前解决中老年人缺失牙的主要治疗手段，但所制作的义齿往往对牙槽脊条件不佳的患者固位和稳定的效果较差，对粘膜过薄、牙槽脊呈刃状、并有尖锐骨突等患者常产生压痛。因此，义齿衬垫技术可成为一种快速、简便、有效的处理方法[1]。软衬材料具有一定的弹性可以缓冲不良咬合力[2]，衬于树脂基托后可减少或消除对牙槽脊所产生的压痛，并可利用倒凹，加强义齿基托的固位效果。但进行衬垫的硅橡胶类软衬材料在应用中常出现与基托结合不佳而剥离的现象，增强二者的结合是软衬材料在临床应用中的主要问题。目前对丙烯酸树脂表面处理认为比较有效的为化学试剂处理以及低温等离子体处理。因此，本实验采用此两种方法并在同一实验条件下综合比较能够增进树脂基托与硅橡胶软衬间的粘结力可靠方法，促进软衬材料的临床应用。

1材料与方法

1.1研究材料 Silagum 硅橡胶软衬材料套装（DMG，德国）；义齿基托聚合物1型1类，1型牙托水（江苏日进昆山齿科），600目砂纸，95%乙醇，低温等离子体发生器（北京中科科仪技术发展有限公司）， 万能力学试验机（日本Shimadzu） 。

1.2方法

1.2.1抗剪切强度试件的制作 参考测试剪切强度所用试件的制备方法[3]用数控车床制作50 mm×10 mm×3 mm的亚克力代型60個，进行常规石膏包埋装盒，开盒后取出亚克力代型后按照粉液比例调配好热凝树脂充填，放入沸水中加热30 min后自然冷却取出，对树脂片的多余部分和不平整处进行打磨，并将试件超声清洗。将每个树脂片的粘结面（10 mm×10 mm）用600目砂纸在同一条件下打磨，误差控制在0.01以内。并用95%乙醇脱脂后随机分为三组，A组：粘结面不做特殊处理。B组：将树脂片的粘结面在单体中浸润180 s；C组：将丙烯酸树脂放于等离子体反应室中，抽真空5 min后通入氧气，作用2 min。将每组处理后的树脂片按照软衬粘结剂的使用说明在各组的粘结面的表面均匀涂布软衬专用粘结剂，并在每组两树脂片间衬以2 mm软衬材料，30 min后用手术刀片去除多余的软衬材料，待试件静止放置48 h后进行抗剪切强度测试。

1.2.2抗剪切强度的测试 保持树脂片上下平行，并使树脂片分别置于上下两个加载头上，以 5 mm/min 的速度对试件进行加载直到试件的粘结面端破坏，仪器自动记录下试件完全断开的力值，并以破坏时的最大载荷除以粘结面积计算抗剪切强度值。

1.2.3三点弯曲强度试件的制作 用上述的方法制作64 mm×10 mm×3.3 mm的树脂片用于三点弯曲强度测试所用的试件30个，分为三组。处理方式同上（处理面积64 mm×10 mm）。

1.2.4三点弯曲强度的测试 测试时，调整加载头使其位于试件中点，下方两支持点之间的间距为 50 mm，加载点与两支持点之间距离相等，以 5 mm/min 的速度对试件进行加载直到试件折断，并应用挠曲强度计算公式计算各测试结果。

1.3统计学分析 整理好上述实验各项检测的实验结果。采用SPSS23.0软件对实验结果进行单因素方差分析，并用 SNK 法进行两组比较， P<0.05 为差异有统计学意义。

2结果

2.1抗剪切粘结强度结果 单体和低温等离子体表面处理后的丙烯酸树脂与硅橡胶软衬的粘结强度值均大于对照组，粘结强度差异具有统计学意义（P<0.05），低温等离子体组粘结强度大于单体处理组，具有统计学差异（P<0.05），见表1。

2.2三点弯曲强度结果 对照组（103.17±2.12）Mpa，单体处理组（96.18±4.21）Mpa，低温等离子体处理组（100.42±5.89）Mpa。经过表面处理后，低温等离子体组虽挠曲强度降低但与对照组比较无统计学差异（P>0.05） ，单体处理组三点弯曲强度，优于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）。

3讨论

丙烯酸类高分子材料由于表面能较低，存在弱边界层等原因，表面常呈现憎水性和化学惰性，难于进行湿润和粘结。硅橡胶类软衬材料也属于低表面能物质，且与丙烯酸树脂间化学成分的不同，很难达到两者间有效的结合，因此在临床应用中常出现两者之间粘结强度不足的问题[4]。因此如何提高二者间界面的结合成为硅橡胶软衬在应用过程中的关键问题之一，也是国内外学者研究的热点。

目前很多学者对树脂基托的表面进行机械打磨，喷砂，激光蚀刻，化学试剂以及低温等离子体的等处理，以期增强二者之间的粘结强度。Faik T等[5]采用激光蚀刻和喷砂方法处理丙烯酸树脂的表面后与软衬材料的粘结强度进行了测试，但两实验组的拉伸强度值均低于对照组。认为喷砂和蚀刻虽使表面的粗糙度增加，但可能在表面形成了应力集中点而使粘结强度下降。Sarac等[6]研究了对丙烯酸树脂的表面应用不同的有机溶剂以及浸润时间进行处理，甲基丙烯酸甲酯处理3 min时获得了最佳的粘结强度。张怀勤等[7]对树脂基托表面进行等离子体处理后，提高了树脂基托表面的湿润性而与丙烯酸酯类软衬材料间获得了更有效的粘接。本实验采用较为有效的化学试剂处理和低温等离子体处理并在同一实验条件下综合比较两种方法的处理效果，从而得出丙烯酸树脂表面的更加有效的处理方法，为硅橡胶软衬的应用提高更好的理论指导

本研究抗剪切结果显示，单体和低温等离子体处理后的丙烯酸树脂与软衬的粘结强度与对照组相比都得到了提高，且粘结强度与对照组间具有统计学差异（P<0.05）。对于化学蚀刻法提高两者间结合强度的机理目前还没有统一的结论，一般认为经化学试剂处理后可去除表面的污染层和应力集中，并能提高表面的湿润性，为粘结剂提供更大的作用面积。低温等离子体表面处理组比单体组粘结强度提升的更高，且两者间粘结强度也具有统计学差异（P<0.05）。可能与被许多学者所证实的氧气低温等离子体处理可使材料表面接触角降低，且能够在表面引入含氧极性基团有关[8，9]。接触角降低材料表面的湿润性得到改善，使粘结剂能更好进行铺展粘附与表面分子紧密接触形成分子间作用力，同时含氧极性基团的引入为粘结剂在表面形成化学键的提供了可能。从而使硅橡胶软衬与丙烯酸树脂之间能够形成牢固的结合，提高粘结强度。

三点弯曲强度结果显示，单体处理组的强度值低于对照组，差异有统计学意义（P<0.05）。单体为丙烯酸树脂的自身溶剂，处理后可以使表面发生溶解后产生裂隙而使树脂自身的机械强度降低。低温等离子体表面处理后的丙烯酸树脂的三点弯曲强度结果与对照组间差异无统计学意义（P>0.05）。与低温等离子体处理后可使丙烯酸树脂表面的结构发生改变，但材料的主体性能未发生改变有关。

综上所述，树脂基托进行表面处理后能增强与硅橡胶软衬的粘结强度，低温等离子体处理单体处理的粘结强度提升的更高，且不影响树脂基托本身的机械性能，为临床软衬材料的应用提供了更好的依据。

参考文献：

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[9]潘紅.低温等离子体对热凝丙烯酸树脂表面改性的研究[D].兰州大学，2014.

收稿日期：2018-1-6；修回日期：2018-1-17

编辑/李桦