正压漏孔校准装置性能研究

刘 波，丁立莉，张 蕾

（1.西安航天计量测试研究所，西安 710100；2.西安航天动力研究所，西安 710100）

0 引言

正压检漏技术是检漏领域的重要研究方向，由于具有被检件不用抽真空，工作状态和检漏状态可保持一致的优点，已越来越多的应用于国防军工型号任务和国民生产各个领域[1]。

现阶段，正压检漏使用较广的是氦质谱检漏仪吸枪检漏法，利用吸枪检漏模式，采用对被测件和正压标准漏孔漏率进行比较的方法来确定漏率值的大小。作为泄漏气体参照标准，正压标准漏孔是在一定温度和入口压力的条件下，跟踪气体由高于一个大气压的一端向大气压中泄漏，漏率值恒定不变的标准物质是泄漏检测所用的标准“砝码”。由于其具有反应快、灵敏度高、漏率稳定、不宜堵塞等特点，被广泛地应用于产品检漏测试及检漏仪漏率校准中。因此通过积极开展正压标准漏孔精确校准技术研究，建立相应的计量校准装置，提高检漏的准确性和可靠性，为产品质量提供有力的技术保障。

1 校准装置及工作原理

1.1 装置的构成

校准装置由恒温系统、抽气系统、配气系统、质谱分析系统、定容室五部分组成。恒温系统主要由高精度水循环恒温箱和半导体恒温材料组成；抽气系统由机械泵及分子泵组组成；质谱分析系统由真空室、质谱计及管路阀门组成；配气系统是由标准小体积和气源、管路阀门等组成；定容室是为定容法校准正压漏孔设计的，采用内置法[2]测量加工的不同容积标准小体积及管路阀门组成。

1.2 工作原理

采用将定容法和定量气体法[3]复合在一套校准装置中，分量程段采取不同的校准方法实现对不同测量范围正压标准漏孔的校准，校准系统的原理如图1所示。

1.2.1 定容法的工作原理

采用正压标准漏孔出口端与定容室连接，入口端与配气系统连接，将标准漏孔流出的气体引入定容室中，在定容室中预先引入一定压力的气体为正压标准漏孔提供出口压力，该压力根据用户需要调节，在容积恒定不变的条件下，通过测量定容室中压力的变化量和气体累积所用的时间之比，计算漏孔漏率值，同时应考虑温度引起的漏率修正。

1.2.2 定量气体法的工作原理

将被校正压标准漏孔安装在恒温箱中，在定容室中充入一个标准压力的氮气，让被校标准漏孔漏出的气体流入定容室中，经过一段时间累积后，定容室中产生的高压力气体连续通过多体积膨胀进行压力衰减，通过分子流动态进样引入质谱室中，用四极质谱计测量示漏气体引起的离子流。再采用配气系统，通过标准体积取适量的示漏气体，将膨胀后的压力配置定量标样混合气体引入质谱室，测量示漏气体引起四极质谱计产生的离子流，同时应考虑到本底离子流对校准结果的影响。

图1 正压漏孔校准装置原理图Fig.1 pressure leak calibration system principle diagram

2 正压标准漏孔校准装置的测量不确定度评定

2.1 定容法校准正压标准漏孔的数学模型

式中：Q为正压标准漏孔率，Pa·m3/s；V为定容室容积，m3；Δt为定容室中气体压力变化Δp所用时间，s；Δp为定容室中气体压力的变化值，Pa；Tr为参考温度，296 K；T为定容室中的气体温度，K。

在温度T不变的理想条件下，定容法校准正压标准漏孔漏率的测量不确定度取决于压力的变化量、定容室容积、累计时间等影响因素。但在实际校准过程中环境温度变化仍是测量不确定度的一项主要因素，根据定容法正压漏孔漏率计算公式，结合不确定度传播规律，得到定容法校准正压漏孔的测量不确定度计算式（2）：

在此基础上需进一步考虑测量标准器、正压标准漏孔接头体积、定容室本底压力等因素引入的不确定度分量，详细的不确定度分析如表1所列。

表1 定容法正压标准漏孔校准装置测量不确定度分量Table1 the constant volume method of positive pressure leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.2 定量气体法校准正压标准漏孔的数学模型

对于定量气体法的不确定度分析，首先根据式（3）结合不确定度传播规律得到式（4）。

式中：Qs为正压标准漏孔漏率值，Pa·m3/s；pb为配气室示漏气体的压力，Pa；Tr为参考温度，296 K；T为定容室中的气体温度，K；Vb为定容室中容积，m3；IL为被校正压标准漏孔在质谱室中示漏气体离子流读数，A；I0为质谱室示漏气体本底离子流读数，A；Ib为一定量示漏气体在质谱室示漏气体离子流读数，A。

依据实验结果和查阅相关技术资料，式（4）第一项是由取样气体压力变化测量引入的不确定度，由于测量该取样气体通过定容室进行压力衰减，取样室压力变化引入的不确定度分量为2%。测量压力变化量的主标准器为电容薄膜规，长期处于恒温箱中，因此该标准器引入的不确定度分量由上级校准证书获得；第二项为定容室体积引入的不确定度，该不确定度分量在实验测量结果的基础上，根据相关单位校准的标准体积引入的不确定度综合分析评价估计最大值为1%；第三项为正压漏孔泄漏校准气体累积的时间引入的不确定度，将累积时间一般设定为2 000～10 000 s，同时考虑到测量过程中混合气体平衡需要稳定时间，估计此项引入的不确定度分量小于1%；第四项为用四级质谱计测量被校正压标准漏孔及配置的标准混合气体分压力引入的不确定度，根据相关文献及实验研究，不确定度为10%[4]；第五项是由四极质谱计测量漏率时自身的非线性引入的不确定度，四级质谱计的非线性用标准气体流量与四级质谱计测定的离子流之比的偏差表示，由于正压漏孔漏率测量过程中在质谱分析室中形成的压力相对较高，因此需要通过实验多次测量非线性得到，按均匀分布计算，不确定度分量为5%，不确定度分量合成如表2所列。

表2 定量气体法正压标准漏孔校准装置测量不确定度分量Table2 the quantitative method of positive pressure gas leak calibration standard device for measuring uncertainty

2.3 标准装置不确定度评定结果

表3为正压漏孔校准装置测量不确定度评定。

表3 正压漏孔校准装置测量不确定度Table3 the pressure leak calibration device for measuring uncertainty

3 计量标准器具重复性

选取1支通道型正压标准漏孔作为被校漏孔，其编号为CL003号，采用定容法在同一条件下，重复测量8次，测得值依次为：3.27×10-4、3.20×10-4、3.25×10-4、3.22×10-4、3.30×10-4、3.30×10-4、3.25×10-4、3.30×10-4Pa·m3/s。对该校准数据进行A类评定，其中则由数据可知

选取美国的正压标准漏孔作为被检漏孔，其编号为90001249477号，采用定量气体法在同一条件下，重复测量8次，测得值测得值依次为：6.77×10-4、6.71×10-4、6.91×10-4、7.05×10-4、6.73×10-4、7.10×10-4、6.45×10-4、6.42×10-4Pa·m3/s。对该校准数据进行A类评定，其 中则由数据可知

通过对两种校准方法进行重复性实验，验证该套装置的重复性小于合成标准不确定度的2/3，符合JJG（军工）3-2012[5]重复性要求。

4 计量标准器具稳定性

选取1支正压标准漏孔，在正常校准条件下，采用定容法作稳定性试验，6个月内每隔1个月左右，用该套装置对正压标准漏孔校准1次，取6次的算术平均值为1个观测结果，共观测5次，测得数据如表4所列。

表4 正压标准漏孔定容法作稳定性试验测得数据Table4 Positive pressure standard leak constant volume method is used for stability test data

由得到7.5%，可知Sm（x）＜uc。

选取1支INFICON的正压标准漏孔，在正常校准条件下，采用定量气体法作稳定性试验，6个月内每隔1个月左右，用该套装置正压标准漏孔校准1次，取6次的算术平均值作为1个观测结果，共观测5次，测得数据如表5所列。

表5 INFICON的正压标准漏孔定量气体法作稳定性试验测得数据Table5 INFICON Positive pressure standard leak quantitative gas method is used for stability test data

由得到可知Sm（x）＜uc。

通过采用定容法和定量气体法校准正压标准漏孔进行稳定性实验，验证正压标准漏孔校准装置的稳定性小于合成标准不确定度，即srm＜urc，故该套校准装置稳定性得到验证，符合JJG（军工）3-2012稳定性的要求[5]。

5 正压漏孔校准装置不确定度验证

依据JJG（军工）3-2012的要求，采用传递比较法进行计量标准器具不确定度的验证。

（1）定容法校准通道型正压标准漏孔，以编号CL003为例，如表6所列。

表6 定容法校准通道型正压标准漏孔Table6 Standard channel normal pressure standard pressure hole

的要求该测量标准器具不确定度得到验证，符合JJG（军工）3-2012要求。

（2）定量气体法校准正压标准漏孔，以编号90001249477为例，如表7所列。

表7 定量气体法校准正压标准漏孔Table7 Standard Pressurestandard pressure standard hole for quantitative gas method

的要求正压漏孔标准装置经过对不确定度的验证，符合JJG（军工）3-2012要求，可以正常的校准业务。

6 结论

通过对正压标准漏孔校准装置重复性、稳定性性能研究和不确定度的分析评定和验证，证明该套装置的技术指标能够符合GJB/J 5366-2005[6]技术的要求，在1.0×10-2～1.0×10-7Pa·m3/s范围内可以开展正压标准漏孔的日常校准工作，对实现正压检漏量值的准确传递与统一具有重要的实用意义。

[1]冯焱，张涤新，李得天，等.正压漏孔校准方法研究[J].计测技术，2010，30（2）：1-5.

[2]冯焱，张涤新，成永军，等.正压漏孔校准装置优化设计[J].真空，2009，46（4）：72-75.

[3]张涤新，李得天，张建军，等.正压漏孔校准装置[J].真空科学与技术学报，2001，21（1）：55-59.

[4]张涤新，张建军，许珩，等.正压漏孔校准装置的不确定度评定[J].宇航计测技术，2000，20（4）：36-41.

[5]国家科技工业第一计量测试研究中心.JJF（军工）3-2012.国防军工计量标准器具技术报告编写要求[S].北京：国家国防科技工业局，2012.

[6]GJB/J 5366-2005，正压漏孔校准规范[S].北京：中国计量出版社，2005.