智能牙本质充填树脂窝沟封闭术的耐磨性观察

陆钰璞，徐群昊，白宇宏，潘佳慧，孙倩，张秀云

(华北理工大学口腔医学院，河北唐山063200)

儿童是龋病的高发人群，窝沟封闭是预防点隙裂沟龋坏最有效的方法，封闭材料的性能是影响封闭效果的重要指标。近年来，国内外对传统窝沟封闭剂行窝沟封闭术的研究及临床应用报道较多[1～4]，传统的可见光固化窝沟封闭剂耐磨性能差，材料易破碎，易形成继发龋[5]。新兴材料智能牙本质充填树脂(SDR)具有良好的流动性、机械性和抗折性，耐磨能力强，且具有充填后牙髓敏感性低等特点[6，7]。能否将SDR作为一种新型窝沟封闭材料，其封闭效果是否能达到临床要求，是目前研究的热点问题。2017年5～12月，我们选取临床上常用的窝沟封闭剂、Z350XT树脂以及新兴材料SDR作为研究对象，比较其耐磨性，旨在为临床实践中封闭剂的选择提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料及设备 选择30颗完整的人的离体前磨牙，要求表面无磨耗、无龋坏、无脱矿、无裂纹，根据测量项目不同用高速手机片切成不同规格的釉质块，经清洗后浸泡于生理盐水中，4 ℃储存，1个月内使用。窝沟封闭剂(3M/ESPE，USA)，Z350XT流体树脂(3M/ESPE，USA)，SDR(Dentsply International Inc，USA)，滑石瓷(江苏省海门市天补高频陶瓷厂)。采用ISO/TR1027标准制备的人工唾液，成分如下：0.4 g NaCl、0.795 g CaCl2·H2O、0.4 g KCl、0.78 g NaH2PO4·H2O2、0.005 g Na2S·9H2O、1 g Urea、1 000 g Distilled Water。HVS-50Z型自动转塔数显维氏硬度仪(上海髙致精密仪器有限公司，CHN)，粗糙度仪(MarSurf M 300 C+RD 18 C，Mahr GmbH，CHN)，电子天平(AR224CN，GER)，MMV-11立式万能摩擦磨损试验机(济南思达测试技术有限公司，CHN)，扫描电子显微镜(S-4800，JP)。

1.2 检测方法

1.2.1 表面显微硬度测量 将窝沟封闭剂、Z350XT树脂、SDR、牙釉质制备成8 mm×8 mm×2 mm的圆柱体试件，上述4种材料每组5个试件，经超声震荡清洗机清洗5 min后，保存于生理盐水中。采用HVS-50Z型自动转塔数显维氏硬度仪测量4组试件的表面显微硬度。要求工作时的负荷为9.8 N，加载时间为15 s。在每个试件的中心区域随机测量3次，取平均值。

1.2.2 表面粗糙度测量 将窝沟封闭剂、Z350XT树脂、SDR、牙釉质制备成8 mm×2 mm×2 mm的长方体，上述4组材料每组各5个试件，经超声震荡清洗机清洗5 min后，保存于生理盐水中。采用MarSurf粗糙度仪测量4组试件的表面粗糙度。要求扫描长度5.6 mm，截止波长0.800 mm，测试力5 N，在每个试件的中心区域随机测量3次，取平均值。

1.2.3 质量损失量检测 在摩擦磨损实验前后，将所有滑石瓷及各试件分别用超声清洗10 min，风干。电子天平对各试件进行称重(精确至0.001 mg)，计算实验前后数据之差，取平均值。

1.2.4 摩擦系数(cof)检测 将窝沟封闭剂、Z350XT树脂、SDR、牙釉质制备成4 mm×4 mm×11.2 mm的圆柱体试件，上述4组材料每组各5个试件，用超声震荡清洗机清洗5 min后，保存于生理盐水中。采用摩擦磨损试验机对上述试件进行销盘式往复摩擦实验。定制与摩擦磨损试验机参数相匹配的滑石瓷20个，随机分为4组，每组5个，分别与窝沟封闭剂、Z350XT树脂、SDR、牙釉质相对应，以模拟对颌牙运动。试验参数：加载力为40 N，转速150 r/min，循环次数5 000次，温度37 ℃，pH=6.8[8]。人工唾液放置于滑石瓷与试件之间，以模拟口腔环境。通过计算机记录并保存cof的动态曲线[9]。

1.2.5 摩擦磨损前后表面形貌观察 采用扫描电镜观察4组材料在磨擦磨损试验前后的工作端表面情况。

2 结果

2.1 各组表面显微硬度、表面粗糙度、质量损失量比较 见表1。各组表面显微硬度比较差异有统计学意义，窝沟封闭剂0.05)；各组质量损失量比较差异有统计学意义，SDR

表1 各组表面显微硬度、表面粗糙度、质量损失量比较

2.2 各组cof比较 牙釉质组cof在初期上升速度较慢，500次后在0.23左右趋于平缓，随即保持在这个水平上下小范围波动；窝沟封闭剂组cof最初在0.39水平波动，750次后逐步上升，最终在0.44水平波动；Z350XT树脂组cof始终保持在0.34左右；SDR组cof在最初极速上升至0.31，至600次下降，最终在1 000次保持在0.28水平波动。

2.3 各组摩擦磨损前后表面形貌比较 摩擦磨损试验后，各组均出现了疲劳磨损，表现为材料表面产生了深浅不一的向四周扩展的凹坑，此为疲劳裂纹；同时该裂纹附近散落着脱落的材料碎屑颗粒，由于压力的作用，这些颗粒又被压入材料表面，引起了该材料的表面破坏。Z350XT树脂组疲劳磨损程度较窝沟封闭剂组低；SDR组未出现磨损裂纹，而是表现为材料局部区域出现脱落颗粒，有少量划痕，磨损面相对光滑，主要为疲劳磨损。

3 讨论

目前临床上所选用的窝沟封闭材料以美国3M/ESPE公司出品的传统窝沟封闭剂较为多见，但部分用传统窝沟封闭剂的儿童复检时可见封闭剂脱落或部分脱落，甚至已发生龋坏。寻找一种耐磨性高脱落率低的窝沟封闭材料，能够更好地预防儿童龋病，提升儿童的生活质量。

预防性充填技术是将窝沟封闭材料涂布于窝沟点隙，当封闭材料流入并渗透窝沟后固化变硬，形成一层保护性的屏障，覆盖在窝沟上，能够阻止致龋菌及酸性代谢产物对牙体的侵蚀，达到预防窝沟龋的目的。窝沟封闭材料的耐磨性是反映窝沟封闭效果的重要指标，也是评价远期疗效的重要参考之一[10]。耐磨性能太强的充填材料会引起对颌牙过度磨损，而耐磨性能低的充填材料又会因磨耗过快而降低材料的保留率，使窝沟点隙附着的防御屏障丧失，致细菌沿点隙侵入牙釉质甚至牙本质，形成继发龋。传统的窝沟封闭剂是以光固化为主的甲基丙烯酸甲酯的单聚混合体，虽然对于点隙裂沟的封闭效果较好，但是本身强度以及耐磨性还不太理想。在不断咀嚼摩擦中，该封闭剂极易磨损、脱落，致使窝沟点隙暴露，牙菌斑附着，继发龋形成。Z350XT树脂是一款纳米流动树脂，是由无机填料与有机聚合物在纳米尺寸的范围内复合而成，这使无机颗粒作为填料的纳米树脂的硬度及耐磨性得以提高[11]。SDR为智能牙本质充填树脂，低无机填料高树脂基质，该树脂基质中添加了Silorane单元，能使复合树脂在聚合中增大整体体积，抵消因聚合反应产生的体积收缩，硬度相对较高，耐磨性能较好，且与洞壁之间保持良好的适应性，边缘封闭性能更好，减少微渗漏的发生，减少继发龋的产生[12]。因此SDR具有传统封闭材料无法比拟的优点，可以克服和弥补传统窝沟封闭剂的不足与缺陷。

本研究对上述材料的表面显微硬度、表面粗糙度、质量损失量、cof、摩擦磨损前后表面形貌方面进行研究，结果显示，材料的质量损失量随该材料表面显微硬度增加而减少。其中流动树脂的表面显微硬度与材料中填料含量所占百分比成正比：窝沟封闭剂通常为不含填料，表面显微硬度低，与硬度较高的滑石瓷对磨后很快出现磨损；Z350XT树脂填料质量比为61%而体积比为45%[13]，表面显微硬度中等，与对磨物进行摩擦后磨损较少；SDR使用硅烷偶联剂对纳米颗粒进行表面改性，填料含量质量百分比为65%、体积百分比为46%[14]，表面显微硬度相对较高，质量损失量最少。而牙釉质的表面显微硬度远远超过所测试的树脂硬度，故不存在使对磨牙过度磨损现象。提示在咀嚼过程中窝沟封闭材料的硬度越接近牙釉质，材料的磨耗量越小。因此SDR在此方面优于Z350XT树脂与窝沟封闭剂。cof的改变与材料的表面粗糙度呈正相关的关系，其中三种材料表面均出现塑性变形，且表面粗糙度相对较高的材料所出现的塑性形变量相对较大，改变的摩擦副滑动面间状态和表面形貌的程度相对较大，使摩擦界面变得更为粗糙，因而导致cof的增加。由于窝沟封闭剂与Z350XT的树脂基质与无机填料的弹性模量相差较大，且树脂基质强度相对较低，因此在销盘运动过程中被磨耗的较多。暴露出较多的无机填料粒子，随着承受的压力增加，填料加速脱落，树脂填料与基质界面结合强度较弱的地方发生裂纹。而SDR树脂基质强度相对较高，因此在销盘运动过程中，仅出现树脂基质磨耗后暴露的无机填料粒子渐渐脱落，基质发生塑性变形。SDR为智能牙本质充填树脂，除了具有弹性模量高、收缩应力低、自动找平技术等传统修复材料无法比拟的优点之外，该材料还具有更好的渗透性、边缘密合性[15]，而且具有能够匹配行窝沟封闭术的良好机械性能，因此在实验中展现出良好的耐磨能力。

综上所述，SDR的硬度较传统窝沟封闭剂与Z350XT树脂高，其摩擦磨损的质量损失量相对较低，且cof与牙釉质接近，因而SDR的耐磨性能优于其他封闭材料，能够提高封闭剂的保留率，更好地预防窝沟龋的发生，是临床上行窝沟封闭术较为理想的材料。