冷水可溶性多孔淀粉制备VE微胶囊的研究

张洪微，唐彦君，崔素萍，曲 颖，王 琴，邓景致

（黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江大庆163319）

VE是一种天然的脂溶性维生素，具有优良的生理活性和良好的抗氧化性能，在食品中作为一种重要的营养成分和天然抗氧化剂而使用[1-2]。一般情况下，VE对热和酸较稳定，但其在油炸条件下活性有明显降低，相关研究表明VE对氧、氧化剂及紫外线十分敏感，容易被氧化破坏，因此限制了VE在食品加工中和贮藏等过程中的应用[3-6]。

冷水可溶性淀粉作为一种新型的变性淀粉，具有在常温水中可以分散，且能形成具有一定黏度的糊状性质，因此被广泛应用于食品加工中[7-8]。冷水可溶性多孔淀粉相较于冷水可溶性淀粉除具有良好的水溶性外，还具有更好的吸油性，这主要是因其淀粉颗粒表面具有较多的小孔，增大了比表面积的原因[9]。将冷水可溶性多孔淀粉作为微胶囊的壁材，既可很好地吸附油性材料，又会使其具有良好的溶解性，更有利于水油混合型食品的稳定[10]。将VE包埋在冷水可溶性多孔淀粉中既保护了VE不受破坏，又使其能发挥作用。

试验以冷水可溶性多孔淀粉为壁材、VE油为芯材，采用超声波法制备微胶囊，研究了超声条件对包埋率的影响，为冷水可溶性多孔淀粉的应用和VE微胶囊的开发提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

VE油，浙江医药股份有限公司提供；冷水可溶性多孔淀粉，黑龙江八一农垦大学食品学院实验室自制；化学试剂：硫酸、三氯甲烷、冰醋酸、乙醚、硫代硫酸钠、碘化钾、碳酸钠，均为分析纯。

DGG-9140B型恒温干燥箱，上海森信实验仪器有限公司产品；SK8200H型超声波清洗机，上海科导超声仪器有限公司产品；BS224S型电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司产品；HWS24型电热恒温水浴锅，上海一恒科技有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

水→冷水可溶多孔淀粉→均匀悬浊液→超声处理→抽滤→干燥至恒质量→研磨→成品。

1.2.2 操作要点

取100 mL的水，边搅拌边加入2 g左右的冷水可溶性多孔淀粉，使其形成均匀的悬浊液，然后按照壁材和芯材的质量比加入VE油，搅拌后将其转移到超声波设备中，超声波设备内的液面要高于烧杯内液面，设定超声功率为150 W，按试验设计设定超声温度和超声时间，待超声处理结束后抽滤得微胶囊粉末，置烘箱中干燥至恒质量，研磨，即得微胶囊产品，测定其包埋率。

1.2.3 包埋率的测定

将准确称量的微胶囊样品（m1，放在滤纸上滤纸已叠好放在50 mm玻璃漏斗上)，然后用10 mL乙醚浸泡洗涤，用已称质量的干燥三角瓶（m2）收集滤液，待溶剂全部从漏斗中流出后，加入与第1次等量的10 mL乙醚浸泡洗涤样品，重复2次后，先在减压条件下蒸出大部分乙醚，再放入60℃烘箱中烘至恒质量（m3），表面油含量及包埋率的计算公式如下：

1.2.4 单因素试验设计

依据参考资料和预计结果设计单因素试验。

单因素试验设计见表1。

表1 单因素试验设计

1.2.5 数据统计与分析

试验数据均为3次平行试验，测定结果以“均值±标准差”表示。采用SPSS19.0软件进行统计分析，p＜0.05表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 超声温度对包埋率的影响

根据试验设计，在超声时间30 min，壁芯比1.5∶1时，分别调节超声温度为30，35，40，45，50℃，测定包埋率。

超声温度对包埋率的影响见表2。

表2 超声温度对包埋率的影响

由表2可知，当超声温度为45℃时，包埋效果最好。主要是因为当温度刚开始升高时，分子运动加快，VE油分子能够有较多的机会进入淀粉孔中；而当超声温度超过45℃时，由于此反应是放热反应，温度增加反而导致反应向反方向进行，同时超声温度升高，VE油分子相互聚集，使淀粉很难吸附这些大颗粒，故包埋率开始降低。

2.1.2 超声时间对包埋率的影响

根据试验设计，超声温度45℃，壁芯比1.5∶1时，分别调节超声时间为10，15，20，25，30 min，测定包埋率。

超声时间对包埋率的影响见表3。

表3 超声时间对包埋率的影响

由表3可知，随着超声时间的增加，VE油的包埋率增大，当超声时间达到25 min时，包埋率达到最大值，之后VE油的包埋率开始下降。刚开始时，随着包埋时间的增加，VE油分子能够有充足的机会进入淀粉孔中，但当VE油分子进入孔后，随着包埋时间的延长，已经包埋的油会脱离包埋，因此时间延长使包埋率有所下降。

2.1.3 壁芯比对包埋率的影响

根据试验设计，在超声时间25 min，超声温度45℃，分别调节壁芯比为0.5∶1，1.0∶1，1.5∶1，2.0∶1，2.5∶1，测定包埋率。

壁芯比对包埋率的影响见表4。

表4 壁芯比对包埋率的影响

由表4可知，随着壁芯比的增加，包埋率先增加后降低，壁材芯材比为1.5∶1时包埋率达到最大值。这是因为前期随着多孔淀粉比例的增加，形成微胶囊的机会增加，包埋率也随之增加；但当壁芯比＞1.5∶1时，壁材量过高，壁材之间碰撞的机会增加，而壁材和芯材之间碰撞的机会减少，故包埋率降低。

2.2 正交试验结果与分析

由于超声温度、超声时间、壁芯比均是影响包埋率的主要因素，所以采用L9（34）进行四因素三水平正交试验。

正交试验因素与水平设计见表5，正交试验结果见表6。

试验采用极差分析法，对各因素的K及R值的大小进行分析。

表5 正交试验因素与水平设计

表6 正交试验结果

由表6可以看出，影响包埋率的主次因素为C＞A＞B，即壁芯比＞超声时间＞超声温度，试验最优组合为A3B2C3。对试验结果进行方差分析，由表7可知，超声时间、超声温度和壁芯比对包埋率的影响都显著。因此，超声波法制备VE油微胶囊的最佳工艺条件为超声时间30 min，超声温度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g）。采用最佳工艺条件进行验证性试验，制得VE油微胶囊包埋率为80.06%±0.23%。

方差分析见表7。

表7 方差分析

3 结论

以冷水可溶性多孔淀粉为壁材，采用超声法制备VE油微胶囊，得出最佳的优化条件为超声时间30 min，超声温度45℃，壁芯比2.0∶1（g∶g），制得VE油微胶囊包埋率为80.06%±0.23%。经过微胶囊化的VE油粉末呈淡黄色。冷水可溶性多孔淀粉粒表面分布的小孔具有良好的吸附性，能较好地吸附VE油，因此是一种优良的微胶囊壁材。试验表明，冷水可溶性多孔淀粉可作为VE油微胶囊的壁材，其包埋率较高。