天然橡胶生胶杂质含量检测的精密度和不确定度分析

李开鹏

（海南省产品质量监督检验所，海南 海口 570203）

杂质含量是天然橡胶（NR）生胶重要的检测项目之一，GB/T 8086—2008《天然生胶 杂质含量的测定》规定了NR生胶杂质含量的检测方法，即用溶剂将试样全部溶解，滤除溶液，将杂质保留在过滤筛上，烘干，称质量，计算得到杂质含量。GB/T 8086—2008还提供了杂质含量检测重复性、再现性参考值和精密度使用指南，为评价检测数据的一致性提供了重要的数据支撑。

精密度和不确定度是两个不同概念[1-3]。精密度是指相同条件下多次检测结果之间的相符程度，可以表征检测结果的一致性。精密度常用偏差表示，偏差越小，说明精密度越大[2-4]。不确定度分为随机效应导致的分量（urd）和系统效应导致的分量（usys），以数值形式表征检测结果的分散性[3-5]。

不确定度的评定已成为中国合格评定国家认可委员会（CNAS）和中国计量认证（CMA）认定实验室必须的管理程序之一。实验室应根据检测工作的需要，对每个检测项目进行不确定度评定[4-6]。由于精密度需要大量数据支撑，如将其与不确定度结合分析，既能充分反映检测结果的准确性，还能作为检测结果异议的仲裁依据，有利于检测工作的顺利开展。

本工作根据GB/T 8086—2008，对NR生胶杂质含量检测的精密度和不确定度进行分析，以期对NR的质量控制提供指导。

1 杂质含量检测

取相同批次和规格的NR生胶试样，连续检测40个平行试样，按式（1）计算杂质质量分数。

式中，X为杂质质量分数；m0为试样质量，g；m1为空筛质量，g；m2为杂质和空筛质量，g。

40个NR生胶试样的杂质质量分数检测结果如表1和2所示。40个试样的检测是在相同条件下完成的，估计精密度时只需考虑重复性，将表1和2中的40个X取平均值，得到杂质质量分数平均值为0.000 927。

表1 1#—20#NR生胶试样的杂质质量分数检测结果

表2 21#—40#NR生胶试样的杂质质量分数检测结果

2 精密度

根据表1和2计算每两个试样X之间的绝对差（｜X1-X2｜），并计算每两个试样X之间的百分差｛[｜X1-X2｜/（｜X1+X2｜/2）]×100｝，结果如表3所示。

表3 杂质含量的绝对差和百分差

查GB/T 8086—2008的表1（1型精密度-均化样品试验）得出，与0.000 927最近似的为0.001 1，该精密度的判定点为平均每20个绝对差中最多有1个超过0.000 185，平均每20个百分差中最多有1个超过16.4。从表3可以看出，20个绝对差和百分差均没有超过该判定点，因此本工作检测结果一致性较好。

3 不确定度

本工作所有称量在同一天平上进行，因此不确定度只需考虑urd和usys。随机效应导致的X的不确定度[urd（X）]通过式（2）的贝塞尔公式计算得出。

随机效应导致的的相对标准不确定度[urd，cel（由式（3）计算得出。

还应考虑式（1）中m0，m1和m2的不确定度。m1和m2均从相同天平得出，二者相关且误差相差不大，来自天平的最大允许误差（MPEV）的相关系数（r）为±1，usys（m）为0；m2和m1对Δm（m2-m1）的灵敏系数c（m2）和c（m1）分别为+1和-1，因此就只考虑随机效应导致的m的不确定度urd（m）。urd（m）已被式（2）所包括，因此不再予以考虑。

系统效应导致的m0的不确定度usys（m0）由式（4）计算得出。

式（4）中，0.6为按均匀分布简化计算的转换因子，MPEV取0.001 5。

系统效应导致的的相对标准不确定度[usys，cel（）]由式（5）计算得出。

将式（3）和（5）合成，得到的相对合成标准不确定度[uce（l） ]，见式（6）。

的合成标准不确定度[u（）]由式（7）计算得出。

的扩展不确定度[U（） ]由式（8）计算得出。

式（8）中，K为包含因子，取2。

4 结论

本工作NR生胶杂质质量分数检测的精密度符合GB/T 8086—2008要求，不确定度可表示为0.000 927±0.000 098，K为2，根 据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》，对应的置信水平（P）约为95%，检测结果近似服从正态分布。通过相同条件下NR生胶杂质含量的精密度和不确定度分析可以看出，检测结果一致性好，分散性在可接受的范围内。