探析化学检测方法在锰矿矿石成分分析中的应用

郭军锋

摘 要：随着经济社会的不断发展，冶金行业也获得了较快发展，而锰矿作为冶金工业的一种重要的基础性原料矿产，对于锰矿的需求量也越来越大，供需矛盾日渐突出。而锰矿化学分析方法，作为锰矿资源开发利用的重要手段，加强对其分析方法的研究，提升锰矿成分检测的精确性，减少锰矿检测的时间，对缓解我国锰矿资源供需矛盾具有非常重要的意义。下面笔者结合实践对锰矿的化学分析方法进行探讨，以供参考。

关键词：锰矿石；分析方法；研究

1 锰矿成分分析当中滴定法的运用

1.1亚硫酸铁铵滴定法

该种方法的化学原理是使用过硫酸铵以磷酸作为介质，在硝酸银作为催化剂的作用之下，将锰矿石当中的锰元素从原来的+2价氧化为+7价。之后使用N-苯代邻氨基苯甲酸来作为指示剂，使用亚硫酸铁铵标准溶液进行滴定，直至溶液颜色呈现亮黄色，来作为最终的实验结果，国内锰矿研究专家韦文业先生研究使用了微波消解-硫酸亚铁铵容量法来针对锰矿石当中的锰元素含量进行检测。在该实验设计当中，对消化罐、磷酸的使用量、微波活力、水溶液體积、微波使用时长以及氧化剂的具体使用量等数据信息进行了优化。通过实验结果显示，采用磷酸来作为实验溶剂，并利用微波来进行消解，拥有不成为焦磷酸盐的特征，该实验操作更加简易，所得到的数据结果精确度更高。

1.2自动电位滴定法

该实验的化学原理是，把目视滴定法转移至自动电位滴定法当中，目视滴定法所使用的化学反应方程式为：Mn（H2P2O7）33-+Fe2+=Mn2++ Fe3++3H2P2O72-通过该化学反应，把锰矿石样品进行消解，之后把锰矿石当中的锰元素从+2价氧化为+3价，再使用点位滴定仪开展滴定实验。我国研发了自动电位滴定锰矿石当中锰元素的实验办法，结果显示，该实验不需要进行指示剂的使用，有效防止了指示剂对实验结果所造成干扰，并且本实验不需要针对pH值进行调试。针对锰矿中锰元素含量不同的样品都可以适用。同时，该实验操作过程相对简易，有很强的实用型。

1.3硝酸铵氧化法

该种方法的化学原理是：将锰矿样本使用硝酸、磷酸以及硫酸溶解，在磷酸介质的作用下，使用硝酸铵把锰从+2价氧化成+3价，通过N-苯代邻氨基苯甲酸的指示效果，使用硫酸亚铁铵标准液将样本溶液滴定至亮黄色，接下来凭借N-苯邻氨基苯甲酸的用量，来判定锰矿石当中的锰元素含量。后对该方法进行了改良，实验结果显示，在锰矿样本冒烟之后自然冷却20s左右，在进行硝酸铵的添加，既可以保障氧化程度符合要求，同时也阻止了试样液体所产生的飞溅现象，并且在该实验当中，改用基准锰溶液进行标定，重点反应变得更加灵敏，实验人员更加容易对实验进行控制，并有效针对由于指示剂使用消耗基准溶液所导致的实验结果误差。

2 锰矿成分分析中X射线荧光光谱法的运用

2.1粉末压片法制样的X射线荧光光谱法

粉末压片法制样的X射线荧光光谱法拥有操作技术简易、实验时间短、使用范围广、精确度较高的优势，能够符合锰矿企业对锰矿石所开展的大规模成分检测的要求。相关研究结果显示，使用粉末压片制样，所制成的粉末颗粒直径会对实验的结果产生十分重大的影响。在规定的范围当中，所制成的粉末颗粒直径越小，他们所展现出的荧光强度便会越大。这种实验方式的精密度数据满足锰矿石样本的检测需求，精确性很高，能够妥善针对熔融状态下玻璃片需要花费较长时间的问题进行处理，同时，单个实验样本就可以完成多组成分的分析检测。

2.2熔融玻璃片制样的x射线荧光光谱法

熔融玻璃片制样是我国检验认证集团所使用的一种制样方法，使用X射线荧光光谱仪来针对高碳锰炉渣当中的锰、铁、三氧化二铝、二氧化硅、氧化镁以及氧化钙成分含量进行检测，实验显示该方法精确度较高，适合针对高碳锰炉渣当中的成分开展分析。

3 原子吸收光谱法在锰矿成分分析当中的运用

在上文所提到的各种实验类型当中，针对钙、镁元素的检测往往都存在有一定的困难，若使用化学技术进行检测，实验操作过程往往极为复杂，并且结果准确性明显偏低。而该实验技术针对锰矿石当中的钙、镁元素的含量检测有极佳的效果。通过大量的实验研究，证实该方法可以针对锰矿当中0.1%-15%镁、钙元素进行精确检测。

火焰原子吸收的办法，是我国较为常见的锰矿成分分析实验，但针对大理岩当中的锰元素进行检测时，因为大理岩当中富含的钙元素会对火焰原子的吸收行为产生极大程度的影响，后经试验研究，使用饱和消除法可以有效解决这一问题。该解决办法是在针对大理岩当中锰元素进行检测时，令标准溶液与试剂当中的钙离子浓度保持一致，这样便可以有效消除原子吸收光谱法在锰矿成分分析当中检测过程中钙元素对锰元素的干扰现象，不仅效果良好，其误差也在可控范围。

4 ICP-AES法在锰矿检测中的运用

该方法利用氢气来作为载体首先把锰矿石样本带入雾化系统当中开展雾化处理，锰矿石样本在经过雾化处理之后，会形成气溶胶状物，之后再将样本送入到等离子体轴向通道之中，在这极度高温并充斥惰性气体的环境当中，锰矿石样本得到的充分的蒸发、电离、原子化和激发，散发出了锰矿石样本当中所含有的全部元素的特征光谱，依照特征光谱的类型以及强度，试验人员便能够开展对锰矿石样品的成分种类和成分含量检测。而且，能够同时针对待测锰矿当中多种元素的含量进行分析。

但针对锰矿石进行消解的过程中，通常使用混酸来作为消解试剂，其操作流程往往十分繁琐，并且针对锰矿石当中一些容易挥发的物质，其检测结果往往存在有很大的误差。为了能够防止这些缺点，使用高压密封容器来对锰矿样本进行消解，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法同时对锰矿样本当中的元素的含量进行检测，添加了和基本匹配的混合标准试剂来作为成分检测过程当中的校准曲线。实验结果显示，分析结果和标准值相似程度极高，误差远低于国家标准，符合针对锰矿开展日常成分检测分析的要求。

针对锰矿石当中高含量的其他难熔金属，若使用混合酸，则很难达到完全消解的效果，实验室便需要使用碱熔消解法来对这些锰矿石样本进行消解。有学者针对此问题，选择使用过氧化钠来作为实验的碱熔剂，将锰矿石和碱熔剂投入坩埚当中进行高温加热处理，在使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对锰矿石当中难熔金属元素进行分析，其检测获取的实验结果和标准值之间误差很小，符合针对锰矿石当中难熔金属的检测国家标准。