纤维素醋酯纤维定性鉴别的探讨

2018-07-10谷小辉陆佳英易宏谢永福陈启贤欧跃洪

中国纤检 2018年7期

文/谷小辉陆佳英易宏谢永福陈启贤欧跃洪

1 引言

醋酯纤维俗称醋酸纤维，是一种半合成纤维，有二醋酯纤维和三醋酯纤维之分。醋酯纤维是以纤维素浆粕为原料，利用醋酸酐对羟基的作用，羟基被乙酰基置换，生成纤维素醋酸酯，三醋酸纤维素溶解在二氯甲烷溶剂中制成纺丝液，经干法纺丝制成三醋酯纤维。三醋酯纤维素在热水中发生皂化反应，生成二醋酯纤维素。将二醋酯纤维素溶解在丙酮溶剂中进行纺丝，可制得二醋酯纤维。醋酯纤维耐碱性比较差，在碱的作用下，会逐渐皂化而成为再生纤维素；在稀酸溶液中比较稳定，在浓酸溶液中会因皂化和水解而溶解[1]。醋酯纤维的截面为不规则锯齿形，无皮芯结构、模量较低、易变形，低伸长下的弹性回复性极好，密度小于粘纤，故织物柔软、有弹性、不易起皱、悬垂性好[2]。

本文从标准出发，以实际送检的随机样品为样本，通过溶解法和熔点法研究，分析总结目前实际醋酯纤维定性鉴别检验中的问题，旨在提出建设性的解决方案，解决问题。

2 检验现状

纤维素分子上的羟基被乙酰基取代的百分数称为酯化度。在化学纤维属名的国家推荐性标准中，有“醋酯纤维”和“三醋酯纤维”两个条目，醋酯纤维中74%～92%的羟基被乙酰化，酯化度为2.22～2.76；三醋酯纤维中至少92%的羟基被乙酰化，酯化度为2.76～3[3]。由于二醋酯纤维、三醋酯纤维按标准定义鉴别存在困难，实际检验一般依据物理化学特性进行鉴别，但是其化学组成相似，导致物理化学特性也存在较多相似之处，这给定性鉴别带来不小困难。在现行标准体系中，鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维主要依据溶解法[3-5]和熔点法[6]，见表1，表2。

3 试验部分

3.1 样品、试剂、仪器

样品：1#～12#样品来自日常客户委托送检样品，13#、14#样品为色牢度多纤贴衬。

试剂：丙酮（分析纯）、二氯甲烷（分析纯）、苯酚（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、苯甲醇（分析纯）、蒸馏水。

仪器：恒温水浴振荡器、恒温烘箱（105±3）℃、试剂瓶（500mL）、带玻璃塞锥形瓶（250mL），锥形瓶（125mL）、烧杯（2000mL）、移液管（10mL）、电子天平（精度0.0001）、偏光显微镜（带热台附件）。

表1 二醋酯纤维和三醋酯纤维溶解性能表

表2 二醋酯纤维和三醋酯纤维熔点表

3.2 试验方法

3.2.1 溶解失重测试

按照表1标准方法的相关试剂及试验条件，将烘干称重后的试样溶解30min，然后收集溶解剩余物，清洗干净，再次烘干称重，计算失重质量百分比。

3.2.2 熔点测试

取少量纤维放在两片盖玻片之间，然后置于偏光显微镜的热台上，盖上盖子后调焦使纤维清晰成像，调节升温速率为20℃/min，升温至200℃后保持30s，然后按升温速率为5℃/min升温至330℃，在此过程中仔细观察纤维形态变化，记录其软化、熔融的温度。

3.3 结果讨论

3.3.1 溶解失重结果讨论

由醋酯纤维在表1所列的5种不同试剂中的溶解失重结果可见，就同一某种试剂而言，大部分醋酯纤维试样在70%丙酮、乙酸乙酯和苯甲醇中，表现出要么完全溶解，要么基本不溶解的两极特性，但是同时存在少部分试样部分溶解；大部分醋酯纤维试样在二氯甲烷和苯酚中可以完全溶解，少部分试样部分溶解。就同一某个试样而言，在这5种试剂中溶解试验的14个试样中，有5个试样表现出要么完全溶解，要么基本不溶解的特性，有7个试样表现出要么完全溶解，要么部分溶解的特性，有2个试样则完全溶解，部分溶解和基本不溶解的情况都有。总之，试样在这5种试剂中实际有不同程度的溶解，可能与试样的不同酯化度有关，且其溶解特性与现行标准存在一定差异，所以无法通过溶解试验对二醋酯纤维和三醋酯纤维进行准确鉴别。

3.3.2 熔点结果讨论

由醋酯纤维试样的熔点试验结果可见，14个试样中有5个可以观察到明显的熔点，熔点介于297.7℃～322.1℃之间，其他9个则存在明显的软化现象，软化温度出现在232.0℃～244.0℃之间，熔融温度出现在252.0℃～268.2℃之间，熔点范围均大于表2标准数据。结合表3的溶解失重结果，在70%丙酮中完全溶解或部分溶解的试样存在明显的软化现象，基本不溶解的试样存在明显的熔点，即在70%丙酮溶解试验中，溶解特性趋向于二醋酯纤维的，有明显的软化现象，溶解特性趋向于三醋酯纤维的，则没有明显的软化现象，但是存在明显的熔点。因此，熔点试验现象可以作为鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维的参考依据。

4 结论

（1）现行标准对二醋酯纤维和三醋酯纤维是严格按照其酯化度范围进行定义的，鉴别方法标准根据其物理化学特性反推的做法，存在严谨性不足的缺点，实际检验中不能通过溶解法、熔点法进行准确鉴别，需要进一步研究新的可靠鉴别方法。

（2）现行标准只有二醋酯纤维和三醋酯纤维之分，对于酯化度小于2.22的醋酯纤维，例如实际检验中遇到的表面皂化成再生纤维素的醋酯纤维检验报告如何出具纤维名称、结果符合性又该如何判定，标准尚无明确规定。

（3）针对以上现行标准的不够完善之处，笔者建议：参照“再生纤维素纤维”[7]的做法，将“纤维素醋酯纤维”或“醋纤”作为大类的纤维名称，并不再细分二醋酯纤维和三醋酯纤维，以解决检验中定性鉴别、标称和判定的问题。希望业界早日达成共识，并完善相关标准条文，使纤维成分含量检验工作更加科学、严谨和规范，进一步满足服务社会的需要。