乙酸乙酯实验室制法的改进
2018-07-02甘肃省民勤县第四中学733399白俊杰
甘肃省民勤县第四中学(733399) 白俊杰
1 教材实验装置存在的问题
1.1 教材实验装置图
教材中的实验装置图如图1所示。
图1 教材中的实验装置图
1.2 存在问题
(1)没有温度计难以控制反应温度,不能有效的减少副反应的发生。
(2)没有冷凝回流装置,大量乙醇、乙酸挥发,反应物转化率太低。
(3)没有尾气吸收装置,尾气泄漏会污染环境,不符合实验绿色化的要求。
2 实验的改进
2.1 改变实验的发生装置
如图2所示,把原装置中的试管改为三颈烧瓶并添加了温度计、冷凝管。
图2 改进后的发生装置图
2.2 改变试剂的用量
原实验中是先加入3 mL乙醇,然后边摇动边加入2 mL浓硫酸和 2 mL乙酸 。现把浓硫酸的用量改为稍多于乙醇的用量。
2.3 改变加热的温度和操作流程
改进后的操作为:先小火加热使温度保持在60~70 ℃左右,并打开冷凝水,反应一段时间后,关闭冷凝水并升温蒸出产物。
2.4 添加尾气处理装置
如图3所示,让尾气先通过盛有氢氧化钠溶液的试剂瓶,除去二氧化硫。再在装置末端的导管处放一个点燃的酒精灯,点燃挥发出来的乙醚。
图3 尾气处理装置图
3 改进装置的优点
(1)添加温度计可以有效控制反应温度,减少副反应的发生。
(2)添加冷凝管可以使挥发出去的乙醇和乙酸冷凝回流,提高反应物的转化率。
(3)适当增大了浓硫酸的用量,可以有效的除去生成的水。促进平衡正移,提高反应物的转化率。
(4)改变加热的温度和操作流程,该反应是放热反应,温度不能太高。小火加热使温度保持在60~70 ℃左右,这样不仅减少了副反应的发生和反应物的挥发,又便于平衡正移,打开冷凝水使挥发出去的乙醇和乙酸冷凝回流,提高反应物的转化率。反应一段时间后,反应达到平衡,关闭冷凝水并升温蒸出产物,使反应物的转化率最大化。
(5)添加尾气处理装置,虽然改进后的装置大大减少了副反应的发生,却不能使副反应完全消失,反应过程中仍然会生成极少量有毒气体二氧化硫和有毒易燃的乙醚蒸气。所以添加尾气处理装置消除了尾气对环境的污染。
总之,改进乙酸乙酯实验室制法的目的就是让学生明白绿色化学的重要性,培养学生的绿色化学理念必须从实验做起。