氯胺T-四碱催化分光光度法测定卤水中的碘

李俊洁

（华北有色地质勘查局燕郊中心实验室，河北 廊坊 065000）

目前，测定碘的方法很多[1]，发展也很快，其中动力学分光光度法是测定微量碘的有效方法之一[2]。此方法灵敏度高，设备廉价，易于推广。

1 实验部分

1.1 仪器

722S分光光度计；25mL具塞比色管。

1.2 试剂

四碱溶液（0.1g/L），称取0.1g四碱（4，4-四甲基二氨基苯甲烷）于50mL小烧杯中，加1mL冰乙酸，待完全溶解后，用纯水稀释至1000mL。

缓冲溶液（pH＝4.55）：称取3.6g无水碳酸钠，溶于80mL纯水中，加入8mL冰乙酸，用纯水稀释至100mL。

氯胺T溶液（1g/L）：称取0.1g氯胺T用纯水溶解后稀释至100mL，摇匀，临用前配制。

碘标准溶液Ⅰ[ρ（I）=10μg/mL]：准确移取1mL 1000ug/mL的碘标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）于100mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度。

碘标准溶液Ⅱ[ρ（I）=0.1μg/mL]：现用现配。准确移取1mL碘标准溶液Ⅰ[ρ（I）=10μg/mL]于100mL容量瓶中，加纯水稀释至刻度。

1.3 实验方法

测试前再迅速准确加入0.5mL氯胺T溶液，立即摇动2s～3s，将溶液迅速倒入1cm比色杯中，于波长600nm处，以纯水作参比测量吸光度最大峰值。

1.4 标准曲线

准确移取0.1μg/mL碘标准溶液0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.6mL于25mL具塞比色管中，按1.2中分析步骤时行分析，数据见表1。

表1 碘标准曲线

计算机处理数据，以碘m（μg）为横作标，吸光度A为纵坐标，线性拟合得到工作曲线（图1），线性方程：；相关系数：R2=0.9999

2 结果与讨论

（1）溶液的酸度：按实验方法用含碘10.0μg/mL的标准溶液，加入不同pH值的缓冲溶液，控制溶液的酸度，进行实验，结果表明，溶液的pH值在4.5-4.7范围时，吸光度变化较平缓且有最大值。本方法采用加入pH＝4.55缓冲溶液，用以控制溶液的最佳反应酸度。

图1 工作曲线

（2）四碱加入量：按实验方法，分别加入浓度为0.05g/L～0.4g/L的四碱溶液4mL，进行实验。结果表明，当四碱溶液浓度为0.1g/L～0.2g/L时，吸光度的最大峰值变化相对较小，本方法选用加入4mL 0.1g/L的四碱溶液。

（3）氯胺T用量的影响：按实验方法，用浓度为1g/L的氯胺T溶液，将加入量在0.2mL～2.0mL范围内进行实验。结果表明，随氯胺T溶液用量的增加，显色速度加快，吸光度增大，空白随之增加。当氯胺T溶液用量大于1mL时，显色太快，来不及比色读数。本方法选定加入0.5mL氯胺T溶液。

表2 方法检出限

2.1 方法检出限

按实验方法，制备12份空白溶液，平行测定，以结果见表2，以3倍标准偏差计算得到方法检出限为0.12μg/L。

2.2 方法回收率

在不同含量水样中加入一定量的碘标准溶液，进行加标回收实验，分析结果见表3：

表3 方法回收率

2.3 方法精密度

表4 方法精密度

按实验方法，连续测定碘离子浓度分别为0.02 0.04 0.08 0.16μg的标准溶液各12次，并计算测定结果的相对标准偏差见表4。

3 结语

本文用强酸阳离子交换树脂除去盐湖卤水中阳离子干扰，再利用碘离子对氯胺T氧化四碱的催化作用与碘离子浓度成正比关系，间接测定碘离子的含量。通过对测定条件的优化，建立了氯胺T－四碱催化分光光度测定卤水中碘的方法。本方法具有分析成本低、准确度好等优点。

[1]葛力明，肖惠祥.碘的分析现状[J]，岩石测试，1993，12（3）,217-227.

[2]陈晓红：国内动力学光度法测定碘研究的某些进展[J]，光谱实验室，2006，23（1）；31-34.