冷消解在全自动消解土壤样品中的应用

摘 要：全自动消解法目前在土壤样品的消解中使用比例越來越大，该方法效率高、污染小、节省人工等特点。测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量，结果表明，加入冷消解步骤可进一步提高消解效率，进一步保证了样品的准确度、精密度。

关键词：前处理；冷消解；全自动消解；土壤

中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180431015

前言

我国有51 个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法，涉及3种前处理方法：酸消解、碱熔和浸提，其中酸消解方法最为常用。全自动消解法相当于电热板消解法的自动化集合，消解过程中的温度控制、加热时长、样品摇匀、消解液加入、赶酸定容均可程序设定，大大减少了消解过程中干扰物的引入，加热效率高于传统电热板消解法，避免了微波消解法赶酸步骤的样品转移过程[1-4]。有研究表明，在消解前加入冷消解或低温消解步骤可以取得更好的消解效果，本文分别用冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品，通过测定中试样Cu、Pb含量、精密度及准确度等，对冷消解的作用进行实验验证。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：ZEEnit 700原子吸收分光光度计（德国耶拿）、ST-60全自动消解仪 （普立泰科）；

试剂：硝酸、盐酸、高氯酸及氢氟酸均为优级纯 ；

土壤标准物质：GBW07401（GSS-1）和GBW07404（GSS-4）。

1.2 实验条件

本实验选择3个具有代表性的土壤样品及2种土壤标准物质作为样品，分别用带冷消解步骤与不带有冷消解步骤的消解程序处理相同样品，用石墨炉原子吸收分光光度计进行分析，两种消解程序各消解1批样品，每批分别称取标准样品6份、实际样品6份、实际样品加标样品6份，每批消解样品包括空白样品2个。比较两种消解处理后样品中Cu、Pb含量、标准偏差及加标回收率，两种消解程序详细步骤见表1。

2 结果与讨论

2.1 两种消解程序的比较

冷消解步骤的加入，减少了消解液的消耗量及酸蒸汽对实验人员的损害。虽然加长了消解总时间，但缩短了加热消解时间，减少了能源消耗，见表3。因此，在处理大批量样品时，可在消解一批样品的同时冷消解下一批样品，这样可以进一步的提升消解工作效率。

2.2 测定结果的比较

利用两种消解程序消解后的测定结果分别见表3和表4，结果表明：两种消解程序下样品测定结果的准确度与精密度均符合标准要求，标准样品测定的准确度和精密度带冷消解程序处理的结果要优于无冷消解程序，实际样品测定中带冷消解程序处理的加标回收率较好。

3 结论

全自动消解法作为电热板消解法的自动化集成，可减少外界因素对消解过程的干扰，在保护实验人员健康的同时节省了大量工作时间，还可同时处理批量样品。因此，在处理批量样品的情况下，冷消解的引入即能保证样品的准确度、精密度，又可以进一步提升工作效率。

参考文献

[1]胡冠九、陈素兰. 中国土壤环境监测方法现状、问题及建议[J].中国环境监测，2018（2）： 11-19.

[2]陆泗进、王业耀、何立环.中国土壤环境调查、评价与监测[J].中国环境监测，2014（6）：19-26.

[3]金维政、闵建美、刘倩、赵志强. 全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进[J].福建分析测试，2017，26（1）：13-16.

[4] 龙加洪，谭菊，吴银菊，等.土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究[J].中国环境监测，2013，29（1）：128-131.

作者简介：苑芷茜（1984-），女，辽宁沈阳人，硕士，工程师，研究方向：环境监测及环境监测管理。