乳制品标准及实验室质量控制

□ 梁文文 本刊记者

当今社会，对食品安全的要求越来越高，乳制品尤甚，如何做好乳制品的质量控制是企业发展的重中之重。在第十一届中国国际食品安全技术论坛（CBIFS 2018）上，飞鹤乳业质量管理部中心实验室副总监张凤霞以“乳制品标准及实验室质 量 控制介绍”为题进行了演讲，她详细介绍了有关乳制品安全的法律法规等相关内容，以及实验室质量控制的经验。

飞鹤乳业质量管理部中心实验室副总监 张凤霞

乳制品相关法律法规标准体系

乳制品可以说是食品中要求最为严格的品类之一，因此乳制品相关的法律法规标准体系也尤为庞杂，其主要包括法律、规范、办法、通则、细则、标准6个方面。相关的法律有《中华人民共和国食品安全法》（2015）、《中华人民共和国产品质量 量 法》（2000）、《中华人民共和国动物防疫法》（2007）、《中华人民共和国计量 量 法》（1985）、《中华人民共和国反不 不 正当竞争法》（2017）、《中华人民共和国广告法》（2015）。规范主要包括4项国家标准，即GB 14881-2013《食品生产通用卫生规范》、GB 12693-2010《乳制品良好生产规范》、GB 23790-2010《粉状婴幼儿配方食品良好生产规范》、GB 29923-2013《特殊医学用途配方食品企业良好生产规范》，从业人员在日常生产和检测过程中可查询这些标准作为参考。相关的管理办法则有食品生产许可管理办法（2015）、食品经营许可管 理 办法（2015）、食品召回管理办法（2015）、婴配配方注册管理办法（2016）、互联网广告管理暂行办法（2016）。通则为食品生产许可审查通则（2016）和食品经营许可审查通则（试 行 2015），而相关生产细则可查看婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则（2013）、企业生产乳制品许可条件审查细则（2010版）、婴幼儿辅助食品生产许可审查细则（2017）。另外，标准是监管的重头戏，乳品涉及的标准种类繁多，涉及到产品的各个方面，可分为基础标准、限 量 标准、产品标准、检测标准、标签标准、储运标准、编码和条码标准几类。

自2018年1月1日起，我国正式开始实施婴幼儿配方奶粉注册制度，这是有史以来最严格的奶粉管理制度，因此，在乳品中，关于婴幼儿配方奶粉的管理标准也相对全面和严格，以婴幼儿配方奶粉的标准为例，其标准包含以下内容。①基础标准，如营养成分术语、感官分析术语等基本概念，此外还有必需营养素添加通则和复配食品添加剂通则。②限 量 标准，其包括真菌毒素限量、污染物限量、食品添加剂使用限量、农药残留限量、兽药残留限量、致病菌限量，以及营养强化剂的使用。③产品标准，产品包括从最初的原料到最终的成品，主要有生乳、液体乳、炼乳、奶油、干酪、乳粉、乳清粉、婴幼儿配方奶粉、婴幼儿辅食和特医食品。④检测标准，其包括一些常规项目，以及营养成分的检测标准，还有食品检测中常涉及的农、兽药残留，非法、违禁添加和微生物。⑤标签标准，标签标准也是时下颇受关注的方面，婴幼儿配方奶粉的标签标准有《预包装食品标签通则》《预包装特殊膳食用食品标签》和《预包装食品营养标签通则》。⑥其他标准，与生产规范、原辅料、包装材料、包装储运、编码和条码有关的标准。以上6类标准中，限量标准、产品标准和检测标准是相互支持的关系。

限量标准可以参考的文件有GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》、GB 2761-2017《食品中真菌毒素限 量 》、GB 2762-2017《食品中污染物限 量 》 、GB 2763-2016《食品中农药最大残留限 量 》、GB 29921-2013《食品安全国家标准食品中致病菌限 量 》，以及农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残限 量 》。对标签进行限制的标准有GB 7718-2011《预包装食品标签通则》、GB 28050-2011《预包装食品营养标签通则》、GB 13432-2013《预包装特殊膳食用食品标签》、GB/T 30643-2014《食品接触材料料及制品标签通则》、GB/T 191-2008《包装储运图示标志》。此外，关于营养强化剂的使用标准有GB 14880-2012《食品营养强化剂使用标准》、GB/T 23526-2009《食品中必需营养素添加通则》、GB 26687-2011《食品安全国家标准复配食品添加剂通则》、GB/Z 21922-2008《食品营养成分基本术语》。

从流程而言，乳品安全国家标准体系由3个部分组成——产品规范、生产规范和检验标准。产品规范包括关于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、婴儿配方食品、较大婴儿和幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品等的通则20项。生产规范有上述提到的4项规范。在食品安全行业体现最多的就是检验标准，乳品安全国家标准体系检验标准涵盖86项检测标准和110项检测项目，包括三聚氰胺的检测标准GB/T 22388-2008、非蛋白氮的检测标准GB/T 21704-2008、氟的检测标准GB/T 5009.18-2003，原卫生部2010年第7号、卫计委2013 年 第1927号、2013 年 第13号、2014 年 第7号、2014 年 第19号、2015 年 第2号、2015 年 第7号、2015年第8号、2015年第9号、2016 年第11号、2016 年第17号、2016 年第16号、2017 第5号等共13个公告，以及部分兽药残留检测标准。

自“大健康”战略提出以来，我国婴幼儿配方食品和特医、特膳食品发展迅速，与之相关的国家标准也在逐渐完善。关于婴幼儿配方食品的国标有GB 10765-2010、GB 10767-2010和《特殊医学用途婴儿配方食品通则》GB 25596-2010；关于婴幼儿辅助食品的有GB 10769-2010和GB 10770-2010；关于特医食品的有《特殊医学用途配方食品通则》GB 29922-2013；其他特殊膳食用食品的国标有GB 31601-2015、GB 22570-2014和《运动营养食品通则》GB 24154-2015。

婴幼儿配方奶粉涉及多种原辅料，配方不同，原辅料也不同，因此检测项目较多。婴幼儿配方食品的检测项目按照对象来分有元素、维生素、微生物、必须成分、可选择成分和其他项目。元素有钠、钾、钙、镁等24种，维生素有VA、B族维生素、VC、VD、VE、VK1、生物素、烟酸、泛酸和β-胡萝卜素、叶酸等。微生物相关的检测项目为大肠菌群、金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、霉菌、酵母菌、单增李斯特菌、乳酸菌数目和菌落总数；乳粉中需要检测的必需成分有蛋白质、乳清蛋白、脂肪、脂肪酸、反式脂肪酸、能量、碳水化合物、糖类（乳糖、蔗糖和果糖）、氨基酸（18种）；可选择成分有胆碱、肌醇、牛磺酸、核苷酸、OPO、SN-2、低聚半乳糖、L-肉碱和叶黄素；还有一些其他的项目，如灰分、水分、冰点、相对密度等等。

实验室质量控制

论坛上，张凤霞还介绍了如何对实验室进行质量控制，以供业内人员参考。首先，她对飞鹤的实验室进行了介绍，其实验室建立了ISO/IEC 17025、CNAS CL01体系，并于2018年5月进行现场审核。飞鹤的实验室拥有1000余台/套先进的仪器设备，约合人民币1.1亿元，主要的大型分析测试仪器包括GC-MS/MS、GC-MS、GC、UPLC-MS/MS、UPLC、HPLC、ICP-MS、ICP、ICS、AAS、AFS、UV-Vis、PCR、多功能乳品分析仪、近红外光谱分析仪、全自动病原微生物检测系统等。飞鹤实验室拥有技术人员260余人，检测范围覆盖生乳、原辅 料 、包材、半成品、成品、生产环境、生产过程、流通渠道、货架稳定性等；另外，先进的实验室管理系统——LIMS系统也在建设中。

关于质量控制的控制范围，从广义上而言，ISO/IEC 17025（CNAS-CL01）每个要素都与检测结果的质量控制有关；即使是从狭义上来看，涉及质量控制的要素也不仅仅是5.9（检测和校准结果质量的保证），至少包括：4.3、4.6、4.13、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、5.10等。

实验室质量控制的环节与食品加工类似，即“人”、“机”、“料”、“法”、“环”，外加“测”。①人员上岗前要进行岗前培训，使其了解安全、体系、设备、方法、授权等内容，此外还要进行实践操作。工作中及时做好岗前培训，内容包括人员监督和持续性评价。对于技能的考核和管理，可通过技能阶梯或矩阵、资格培训、评估文件等方式进行。②设备的控制可以做以下工作，首先是基本的3Q验证，对设备档案进行管理，规范操作规程，定期对设备进行维护；其次是制定检定/校准计划、检查计划、预防性维护保养并实施，对设备进行计量评价，定期评估设备性能。③物料控制要注重以下几种特殊的物质，首先是样品，对样品应妥善保管；另外，了解几种关键的试剂，如色谱纯试剂、酶等，关键耗材，如固相萃取柱；剧毒品更要小心存放，防止其伤害到实验人员。近年来，国内对于标准品、标准溶液和滴定溶液愈发重视，因为其影响着检测的准确性，因此标准品、标准溶液的准确性也要有保障；实验时都会用到水，因此要保证实验用水的质量。④方法上，要对方法进行管理、及时查新、验证和确认，并进行不确定度评定，按SOP进行操作。⑤环境控制方面，实验室要安装空调保证实验环境处于合适的温度，设置温控报警系统、湿度和压差报警系统。⑥实验室还要进行内部质量控制和外部质量控制，做好详细的实验记录，使实验全程可追溯。

实验室的质量控制是实验室开展检测、检查的重要前提和保证，主要手段有外部能力验证和内部质控计划。外部能力验证包括对相应子领域的能力验证和测量审核，以及对所有项目进行实验室间比对，能力验证/测量审核的满意结果可用于人员监督、内部质量控制、计量设备和标准物质的期间核查，此外还可以用做年度管理评审输入内容。内部质控手段应覆盖实施检测的主要商品种类和主要检测技术路线。其中需要注意的是微生物定量检测和定性检测要注意要求的频次。内部质量控制和外部能力验证相结合才能更有效地对实验室进行质量控制，确保检测结果的准确性。

对于实验室的质量控制总结来讲有如下几点：17025实验室管理 理 体系脱胎于ISO 9000管理 理 体系，但又不 不 完全等同于ISO 9000体系。ISO 9000体系采用“PDCA循环”的过程方法，ISO/EC 17025体系要求过程方法和结果控制相结合，因此内部质量控制活动与人员监督活动相结合，专项质量控制与日常质 量 控制相结合，结果报告质量控制最终取决于授权签字人或者作出意见/解释人员。质 量 控制离不 不 开“人、机、 料 、法、环、测”，实事求是、符合实际的质控模式才是最好的。