乙烯裂解原料在线近红外预处理系统的设计及应用

李 婷，刘海生

（甘肃省兰州石化公司研究院，甘肃兰州 730000）

乙烯原料的优劣对乙烯生产有着至关重要的影响。裂解原料包含石脑油、轻柴油、轻烃、加氢尾油等，它的范围很广，同一种物料的性质也不尽相同，而原料性质对裂解结果有着决定性的影响，因此研究表征原料裂解的特性十分重要。

近红外分析技术因分析速度快、不需要样品前处理、一台仪器能同时分析多种组分的多个指标，性价比较高，易实现原位实时在线监测，已广泛应用于石油化工、医药、饲料、食品等行业的过程控制和产品分析[1]。连续重整装置所需检测的指标繁多，传统的分析方法无法满足装置优化运行对原料分析所提出的要求。因此，运用快捷、准确、安全的近红外光谱技术进行检测，就能对装置的生产运行起到很好的指导作用，提高生产效率。

要做好这项“指导”工作，就需要非常准确的近红外光谱分析检测数据做支持。而在线分析仪能否用好，往往不在近红外光谱分析仪自身，而是取决于样品系统的完善程度和可靠性。在工业应用中，影响近红外光谱检测的因素较多，样品系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，分析精度也要受到样品的代表性，实时性和物理状态的限制。比如待测样品中有固体杂质和气泡会影响近红外光谱的吸光度，水在近红外谱区中也具有较强的吸收带[2]，对其他基团光谱吸收有干扰，样品温度变化太大会导致近红外光谱发生飘移，因此在工业应用的在线近红外分析中，为了满足在线近红外分析仪的检测要求，同时为了保证分析系统的长周期运行和测量结果的准确性，必须设计可以除渣、除水、除气泡和恒温的预处理系统。

1 预处理系统的组成及流程

1.1 预处理系统组成

在线近红外预处理分析系统由分析小屋、四套预处理及配套设备构成。该分析小屋具有密闭、防雨、防尘、隔热的作用。它集过滤、除水、恒温等多项功能于一体，满足近红外分析的全部要求。

在线近红外预处理系统外观上由3 600×2 200×2 500的全封闭仪表分析小屋构成，该分析小屋有两部分功能区域，分别为预处理间（左侧）和分析间（右侧），左侧预处理间的尺寸为 2 000×2 200×2 500，承担样品的前期预处理过程，右侧分析间的尺寸为1 600×2 200×2 500，具有样品的分析、检测及PLC控制功能。

预处理间由四路预处理和防爆配电装置、可燃气体报警仪及风机等设备构成。小屋内的防爆配电箱负责整个小屋的用电供应，风机保证仪表小屋内气体的流通和置换，防止工作人员发生窒息和轻微中毒。

分析间由恒温箱、近红外光谱分析仪以及PLC控制设备构成。系统中的PLC主要具有两个功能，一是控制整个流路的电加热温度，二是控制系统的自动反吹。

图1 分析系统预处理流程图

为了提高小屋的安全性能，仪表小屋的每一间都配备了安全报警装置。

1.2 预处理系统分析流程

预处理系统是分析小屋的重要组成部分，它由过滤系统、温控系统、换热系统及恒温系统组成。详细流程（见图1）。样品从装置泵出口通过Φ8采样管线进入到一级沉降过滤器进行过滤，去除体积比较大的颗粒、漂浮物，在压力的作用下使得样品从过滤器出口进入二级脱水过滤阶段，样品中所带的杂质、气泡得到进一步的去除，然后样品通过纤维棉的脱水作用进入到脱水过滤器的中心，从过滤器的中部大约1/4高处经过样品引出管从样品出口进入换热、恒温阶段。从二级脱水过滤器出来的样品进入到油水换热阶段（如需要时），油水换热器设计的思路为样品流动方向为上进下出的流动方式，并且为了增加换热效率，设计为回旋盘管的形状。最终使得换热器样品出口的温度保持在30℃。最后样品进入铝块恒温阶段，铝块恒温主要起到了对样品的恒温作用，使进入流通检测池样品温度恒定在30℃。样品经过两级过滤、脱水、换热，然后进入恒温箱进行恒温，最后通过气泡除去器，进入流通检测池进行测量。

2 预处理系统各分系统

2.1 过滤系统

2.1.1 一级过滤器 一级沉降过滤器的结构（见图2），材质和工作条件（见表1）。一级沉降过滤器的主要作用：样品从采样管线样品入口1进入沉降过滤器（因管道内样品带有悬浮物、颗粒、气泡等杂质），先进行沉降，那些重的、大的颗粒物沉入底部，然后样品通过溢流作用流过沉降过滤器的滤网层，这样大部分悬浮物和气泡就能得到有效的阻止，通过滤网后的样品进入过滤器中心，从过滤器的中部大约1/3高处通过样品引出管，在压力的作用下使得样品从样品出口2进入二级脱水过滤器。

表1 一级沉降过滤器参数表

图2 一级沉降过滤器设计图

2.1.2 二级脱水过滤器 二级脱水过滤器的结构（见图3），材质和工作条件（见表2）。从一级沉降过滤器出来的样品从样品进口5进入二级脱水过滤阶段，样品先进入脱水过滤器的外壳1和烧结金属过滤芯2的夹层进行二次过滤，样品中所带的杂质、气泡得到进一步的去除，然后样品通过纤维棉3的脱水作用将进入到脱水过滤器的中心，从过滤器的中部大约1/4高处经过样品引出管4从样品出口进入换热、恒温阶段。

表2 二级脱水过滤器参数表

图3 二级脱水过滤器设计图

2.2 油水换热器

油水换热器的结构（见图4），材质和工作条件（见表3）。从二级脱水过滤器出来的样品进入到油水换热阶段，油水换热器设计的思路为样品流动方向为上进下出的流动方式，并且为了增加换热效率，设计为回旋盘管的形状。最终使得换热器样品出口的温度在30℃。

2.3 恒温箱

铝浴恒温箱（见图5）主要起到了对样品的恒温作用，采用积木式的铝块结构，中间嵌入电伴热带伴热的方式。通过恒温作用，使进入流通检测池样品温度恒定在30℃。

表3 油水换热器参数表

图4 换热器设计图

3 现场应用

3.1 现场运行数据

分析系统运行近一个月的烷烃、密度等原料性质持续运行24 h的分析曲线（见图6），从图6曲线的运行趋势可以得到，近红外分析仪运行稳定（垂直的线表示氮气吹扫）。

图5 恒温箱组装图

图6 持续一个月的各性质运行曲线

表4 异构烷烃、烯烃的准确性对比

3.2 准确性

为了验证在线测量的准确性，用近红外光谱分析仪检测的分析值与实验室色谱及质检部三者之间的数据比对。异构烷烃和烯烃的准确性对比值（见表4）。

通过数据的比对，在线近红外分析数据运行稳定，分析误差均在标准范围内，准确性良好。

4 结论

（1）近红外分析系统设计符合现场应用要求，为分析过程提供良好的环境支持。

（2）分析系统装置应用效果良好，运行平稳，准确性高。

（3）分析系统能够实现实时在线分析，快速获得乙烯裂解原料的PONA值、密度、芳烃关联指数、馏程等性质指标，可以为装置工艺员提供数据支持。

［1］钟海庆.红外光谱法入门［M］.北京：化学工业出版社，1984.

［2］田地，等.近红外光谱仪器［J］.分析仪器，2001，（3）：3-7.