速发粉中微量铝的ICP-AES快速测定

顾希

铝摄入过量时会妨碍人体正常钙、磷代谢，扰乱中枢神经，引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题，故世界卫生组织建议将铝定为食品污染物并要求严加控制。速发粉是一种复合疏松料，主要用作面制食品的快速疏松剂，在其中会添加一定量的明矾（硫酸铝钾），从而导致面制食品中铝含量超过国家卫生标准GB15202- 2003（最高限量为100mg/kg），增加了人体铝的摄入，进而影响人的身体健康。

探讨了速发粉的消化方法及干扰问题，建立了ICP- AES法测定速发粉中的铝，以此加强监测，防患未然，以期使面制食品中的铝符合国家卫生标准。

材料与方法

仪器。IRIS intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电公司）

试剂。铝标准储备溶液（100mg/L）：GBW（E）080219（国家标准物质中心），使用时用硝酸（1+99）逐级稀释成铝标准系列溶液；硝酸（UP）：苏州晶瑞化学试剂有限公司

样品处理。称取1.00～2.00 g速发粉于平底烧瓶中，加入20mL硝酸，按湿法消化在电热板上缓慢加热，反复补加适量硝酸，至样品不再炭化，不产生棕色气体，加热消化至近干。冷却后加入适量硝酸（1+99）并定量将此溶液转移至100mL容量瓶中再定容，摇匀，同时做空白。由于有白色盐类颗粒的存在，定容后须过滤，滤液供测定用。

仪器条件。铝分析线波长396.152nm，工作功率1150W，载气压力0.17MPa，辅助气流量为0.5L/min，冷却气流量为14L/min，观测方向垂直，蠕动泵转速100r/min，冲洗时间30s。

样品测定。在选定的仪器工作条件下，将铝标准使用液系列、试剂空白、样品溶液分别导入ICP中进行分析测定，并在工作曲线上计算出速发粉样品中铝的含量。

结果与讨论

处理样品方法的选择。干法消化耗时较长并有可能消化不完全；采用微波消解，会产生大量气体，消解罐内压力大增，危险性增大；所以本文针对速发粉选用了湿法消化，消化较快并彻底。

干扰问题。速发粉经消化后主要是K、Na、Ca等元素，从这些元素的分析谱线可看出，它们在铝的工作波长396.152nm处均无明显吸收，故不影响铝的测定；另一方面本文采取了较小的取样量和较大的定容体积来减小基体元素的浓度，进而减弱非谱干扰的影响。

工作曲线和检出限。实验结果表明，铝浓度在0.1～50mg/L范围内符合比耳定律，标准回归方程为y=- 0.4520+62.5358x，工作曲线的相关系数r=0.9998，并测定11个空白溶液，得到检出限（K=3）为0.022 mg/L。

精密度及准确度。对同一份样品连续测定10次，计算出相对标准偏差为2.07%，并进行低、中、高三种浓度的回收率试验，按上述方法进行处理及测定，重复测定6次，结果见表1。

小結

采用ICP- AES法测定速发粉中的铝，方法快捷，数据准确，精密度好，回收率高，结果满意，可以为卫生、食品监督部门加强对速发粉中铝的监测与监管提供技术支持，从面制食品制作的源头抓起，推广无铝速发粉的使用，降低面制食品中铝含量，进而保障广大消费者的身体健康。