浅谈离子色谱法测定水中4种无机阴离子的应用

2018-06-13高娟

科学与财富 2018年13期

高娟

摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。阐述了用离子色谱法测定水样中的F-，Cl-，NO3-，SO42-等离子，并获得满意的测定结果。

关键词：离子色谱；阴离子；水样；测定

一、水中检测各项要求指标

由于人类对自然的认识在不断地深化，对水体成分的检测手段、水平也在不断地完善和提高。工业废水、生活污水对饮用水水源的污染问题依然存在，使饮用水水源中的杂质成分越来越复杂，据有关报道，在水体中可被检出的元素已有80多种，其化合物达两千多种，直接危害人体健康的成分已有上千种。为此，我国供水行业2000年技术进步发展规划中提出了极为明确的目标—“两个提高，三个降低”。其将提高供水水质列为规划目标首项的原因是确保人民饮水健康和产品质量的需要，是与国际供水行业技术、经济接轨的需要，也是对外改革开放、招商引资的基本条件。科技的进步，社会的发展，供水水质与饮用水健康的问题已成为全社会密切关注的对象，对生活饮用水水质最基本的要求是无臭、无味、不浑浊、无有害物质和致病细菌。

二、实验部分

1 基本原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性抑制柱，被转换为高电导的酸型，碳酸盐-碳酸氢盐则转变为弱电导的酸型。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。通常在饮用水分析中一次进样用来测量氟化物、氯化物、硝酸、硫酸盐四种无机阴离子及降水中的钾、钠、钙、镁等四种阳离子。

2 实验部分

2.1 仪器及试剂

美国戴安ICS-900型离子色谱仪配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。

标准样：F-，Cl-，NO3-，SO42-（国家标准物质研究中心）

2.2 色谱条件

色谱柱：AS9-HC型阴离子分析柱（250mm-4mm），AS9-HC型保护柱（50mm-4mm）；流动相：3.5mmol/L碳酸氢钠+1.0mmol/碳酸钠淋洗液；进样体积：25μL，，流速：1.2mL/min。

2.3 实验过程

2.3.1 样品制备

为避免保护柱，分离柱和抑制柱堵塞，所有水样需用0.22μm的水相过滤头过滤后进样，过滤头应及时更换（不应超过3种水样）。

2.2.3 标准曲线的绘制

分别吸取F-，Cl-，NO3-，SO42-标准贮备液配制6点混合标准溶液，用超纯水定容。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标分别绘制各离子的标准曲线。见表1。

4种阴离子的线性方程，相关系数见表2。由表2可知，峰面积与质量浓度之间线性关系良好。

2.3.3 样品测定

定性分析：用自动进样器注入25μL待测样品，记录色谱图。根据保留时间确定离子种类，出峰顺序为F-，Cl-，NO3-，SO42-。

定量分析：测量各阴离子对应的峰面积，用外标法定量。根据样品的峰面积，通过标准曲线得出各种阴离子的浓度。

3 结果与讨论

3.1 淋洗液浓度的选择

用带抑制器的离子色谱仪测定阴离子时常用Na2CO3/NaHCO3系列淋洗液，不同浓度的淋洗液浓度及流速对分离效果有很大影响。本文通过实验确定采用3.5mmol/LNaHCO3+1.0mmol/L Na2CO3。分析低浓度样品时，可选择较低的淋洗液流速，以提高检测的灵敏度。虽然淋洗液流速增加，可以缩短保留时间，但分离效果不好，检测灵敏度也会有同程度的降低。本实验选用淋洗液流速为1.2mL/min。

3.2 标准样品的测试

在选定的最佳条件下，4种阴离子的标样色谱图如图1所示，样品分析只需14min，各离子之间分离完全，无干扰。

3.3 方法的精确度

將标样重复进行6次，分别以积分面积和保留时间来考察本方法的精确度。计算标准偏差（SD）与相对标准偏差（RSD），结果见表3。

相对偏差均在0.5以内，测定具有很好的精密度。

3.4 灵敏度试验

检测限公式（1）计算：

DL=2·Noise/H·C（1）

4种离子的检测限分别为0.001、0.003、0.011、0.011 mg·L-1。

三、结论

本文对美国戴安ICS-900型离子色谱仪测定实际水样中阴离子的方法进行了探讨，测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时快速测定出实际水样中的4种常规阴离子，且易于实现自动化，降低工作强度。

参考文献：