阳离子捕收剂浮选钛铁矿试验研究

曲明辉　刘佳宇

【摘要】采用醚二胺类阳离子捕收剂XL—1浮选攀枝花密地选钛厂钛铁矿，脱硫后，在捕收剂用量180 g/t和浮选温度5～10℃时，经一粗四精一扫、中矿顺序返回的浮钛闭路流程，由TiO₂品位20.38%的原矿得到TiO₂品位47.43%、回收率69.30%的钛精矿产品，尾矿TiO₂品位为8.98%。

【关键词】阳离子捕收剂；钛铁矿；浮选

一、浮选捕收剂

上个世纪40年代，人们就开始了钛铁矿浮选捕收剂的研究。国外钛铁矿浮选多用油酸及其盐类，国内常用的捕收剂有脂肪酸类，如氧化石蜡皂类、纸浆废液及塔尔油，羟肟酸及其盐类，有机膦酸，肿酸和砷酸，以及它们按不同配比的组合药剂等。早期，钛铁矿浮选主要采用成分明确的捕收剂。如氧化石蜡皂、苯乙烯膦酸（SPA）、水杨羟肟酸（SHA）等。在浮钛时取得了较好的效果。采用氧化石蜡皂作捕收剂，硫酸、草酸作调整剂，必要时加入少量羧甲基纤维素（CMC）浮选攀枝花钛铁矿，给矿为细粒强磁精矿，采用一粗一扫五精中矿顺序返回闭路流程，钛精矿品位达47%～48%，作业回收率达60%。以SPA作捕收剂，硫酸作调整剂，采用一粗四精中矿顺序返回的闭路流程，由含TiO₂19.23%的矿石得到TiO₂品位48.27%，回收率72.96%的钛精矿。首次研究了SHA对细粒钛铁矿的浮选，在较佳pH条件下，分别用SHA与SPA作捕收剂浮选一20μm的钛铁矿和钛辉石的混合矿。对比结果表明，SHA选择性好，SPA捕收能力强。用自制的RST作捕收剂，浮选-74μm 84.2%，TiO₂19.90%的钛铁矿。原矿浮硫后用H₂SO₄作pH调整剂，草酸作抑制剂，经一粗四精闭路流程选别，钛精矿品位达48.28%，回收率为79.9%。采用自主研发的含羟基和羧基等极性基团的阴离子型捕收剂ROB，在选钛厂进行了微细粒级浮选工业试验，获得TiO₂48%，作业回收率75%的精矿指标。用三种药剂合成了捕收剂XT，完成了实验室试验和工业试验。针对微细粒钛铁矿浮选，在其之前开发的捕收剂MOS的基础上开发了捕收剂MOH。原矿品位为TiO₂9.5%，工业试验得到TiO₂47.2%、作业回收率76.53%的钛精矿；与使用MOS相比，在精矿品位控制在TiO₂47%时，可提高回收率6.22%，效果较好。

二、试样性质及试验方法

（1）试样性质。试样取至攀钢矿业公司选钛厂粗粒二段高梯度强磁精矿，矿样运达后经混匀、装袋备用，作为浮选试验原矿样。试样TiO₂品位为20.38%，主要金属矿物为钛铁矿以及少量的鈦磁铁矿、赤铁矿、磁黄铁矿等。脉石矿物主要为硅酸盐矿物，其中钙镁含量较高。经水析，试样粒度为0.074mm粒级占38%。

（2）试验方法。实验室浮选试验在容积为1.0 L或1.5 L的单槽浮选机中进行，试验所用捕收剂为醚二胺类阳离子捕收剂XL—1，浮选用水为实验室普通自来水。浮选槽内温度为实验室冬季室温，约5～10℃（温度条件试验除外）。由于试样含硫较高，为保证钛精矿质量，在浮钛之前都要预先浮硫（下同）。浮硫工艺药剂制度为：丁黄药80g/t，2#油20g/t。脱硫浮选时间为5 min，浮钛时间为3 min。按所需流程浮选完成后，将产品过滤、烘干、称重、化验、计算。

三、结果与讨论

（1）磨矿粒度试验。在前期探索试验及单矿物试验基础上，对不同磨矿粒度的试样，进行一次浮选粗选试验。捕收剂XL—1用量为200 g/t，不加抑制剂，用硫酸调pH值为3.0～4.0左右，矿浆浓度约为30%。结果表明，在磨矿粒度为-0.074mm粒级占38%时，浮选指标相对较好。说明此阳离子捕收剂较适用于粗粒钛铁矿浮选。对细粒级钛铁矿浮选选择性变差，可能是因为：细粒级钛铁矿中矿泥含量增多，浮选时矿泥容易罩盖在目的矿物表面影响浮选；再者，矿泥含量增多显著增加药剂消耗，使与钛铁矿作用的捕收剂减少，而且大量矿泥还使阳离子捕收剂泡沫粘度增加，不易消泡，从而增加了下一阶段的浮选难度。因此，后续采用磨矿粒度为-0.074 mm粒级占38%进行试验。

（2）捕收剂用量试验。控制pH=3.0～4.0左右，不加抑制剂，在磨矿粒度为-0.074 mm粒级占38%条件下，进行了捕收剂XL—1用量试验，XL—1用量为180g/t时，回收率为85%左右，选矿效率相对较高。

（3）草酸用量试验。控制pH=3.0～4.0左右，在磨矿粒度为-0.074mm粒级占38%，XL—1用量为180 g/t条件下，进行了草酸用量试验草酸用量在1.2～1.5 kg/t时，精矿品位较不加草酸之前有所提升，浮选回收率90%左右，选矿效率60%左右，浮选指标较好。

（4）pH值条件试验。在磨矿粒度为-0.074 mm粒级占38%，XL—1用量为180 g/t，草酸用量为1.5 kg/t条件下，用硫酸或氢氧化钠调整pH值，进行矿浆pH值条件试验，pH值在3.0～4.0时，浮选精矿品位、回收率指标都相对较好。

通过认识近年钛铁矿选矿生产实践情况及浮选研究进展，有助于掌握当前钛铁矿选矿厂的生产规模和技术现状，为今后的浮选研究和工程应用指明了发展方向。