水体中总磷检测方法及质量控制措施分析

姚燕丹

摘 要：水体中总磷检测是水环境监测的一项重要内容，对其检测方法和质量控制措施展开探讨十分必要。本文介绍了水体中总磷检测的标准方法，并对总磷检测中需要注意的事项及相关质量控制措施进行了介绍，为有关需要提供参考。

关键词：总磷检测；方法；质量控制

随着我国社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，含磷废水排放日益增加，严重污染了水体环境，导致水体富营养化。因此，对水体中的总磷进行有效的监控势在必行。总磷是衡量水体富营养化的重要指标，同时也是水质监测的一项重要内容，基于此，笔者进行了相关介绍。

1.水体中总磷检测简介

在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。一般天然水中磷含量不高。尤其是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。随着我国对水资源保护以及环境污染的重视程度增加，水质总磷测定也受到了越来越多的关注，就目前来看，水质中总磷的监测方法也很多，环境监测中水质总磷测定的方法主要有钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、流动注射法以及微波消解法和其他新型方法等，人们对水质总磷测定标准方法进行了详细研究。对每种测定方法的特性、依据以及优缺点进行了细致分析，根据水质的不同情况选择合适的水质总磷测定方法，对水资源进行准确真实的评估，推动水资源保护与环境保护的进一步发展。

2.水体中总磷检测标准方法

2.1钼酸铵分光光度法

钼酸铵分光光度法是国标规定的方法，此方法的原理是在高温高压下，用过硫酸钾氧化试样，将其所含磷全部转化为正磷酸盐，然后正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物即磷钼蓝。钼酸铵分光光度法具有原理简单、操作简便等优点，其中过硫酸钾消解法适用于一般情况下的水质总磷测定，但是对于水质污染较为严重、含氧量较低的水资源，以及金属盐含量较多或工业废水等的消解效果并不理想。

2.2流动注射—钼酸铵分光光度法

流动注射分析仪工作原理，在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。流动注射法能将溶液进行自动化处理并分析，弥补了传统水质总磷测定方法的不足，具有非常广泛的应用。流动注射法中最重要的就是具有流动性的试剂流，相较传统的测定方法而言，可在封闭的管路中消解和自动进样，近年来许多专业工作人员不断对其进行改进，提高了流动注射法的准确度和精密度，检出限也更低，能够适用于较低浓度的水质总磷测定，相对标准偏差也较低，得到了良好的应用。但流动注射法不适用于测定含悬浮物、颗粒物较多或颗粒物粒径大于250μm的样品，试剂和环境温度对分析结果影响很大。

2.3微波消解法

微波消解法测定水中总磷依据的原理为：采用过氧化钾，而后将高频电磁波直接作用于待测水样，待测水样因吸收微波能而在短时间内升温，而获得快速消解的良好效果。消解结束后，含磷部分会被转化成正磷酸盐，当处在酸性环境中其与钼酸铵之间发生反应。此时如有锑酸盐存在时就会生成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原后产生蓝色配合物。此种水质总磷检测方法具有可靠安全、简单快速、热效率高等优点，被广泛应用于水质总磷检测、食品检测等领域。

3.总磷检测干扰因素消除方法

水中总磷测定过程中时常会受到干扰，给测定过程及测定结果产生不利影响，因此，为确保测定结果的准确性，给测定工作的顺利进行创造良好条件，应采取有效措施排除干扰。

3.1浊度与色度影响的排除

水中总磷测定时水样浊度及色度会给分析结果产生不利影响，因此，测定过程中可采用以下方法降低水样浊度与色度给测定带来的影响。水样有浊度时，消解后用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另一支50mL的比色管中，用水冲洗比色管和滤纸几次，加水至标线再加试剂显色（所用滤纸或滤膜在过滤前应用纯水多次洗涤除磷，空白试样也要进行同样的过滤操作，空白吸光度应控制在0.007以下）。试样有色度时，需配制一个参比试样（消解后用水稀释至标线），然后向试样中加入3mL浊度—色度补偿液，注意不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，然后从试样的吸光度中扣除参比试样的吸光度。

3.2共存离子及其他干扰的消除

采用钼酸铵分光光度法对水中总磷含量进行测定时，有酸存在时，砷、硅等给测定结果会产生重要影响，砷大于2mg/L时干扰测定，在水样中加适量的硫代硫酸钠可去除干扰；硫化物大于2mg/L时干扰测定，硫化物有较强的还原性，会影响消解效果，使结果偏低，通氮气可消除干扰；铬大于50mg/L干扰测定，取样后先加入亚硫酸钠溶液，然后加入尿素去除过量的亚硫酸钠可消除干扰。

一般情况下，向水样中添加适量石酸可获得较为准确的测定结果。另外，經研究表明，EDTA、CDTA可与乙酸一起用作抗坏血酸溶液的稳定剂，能够显著提高抗坏血酸溶液使用期。EDTA比较方便获得，测定水中总磷时可优先考虑使用。

4.总磷检测注意事项

（1）采样时不要用塑料瓶，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上。

（2）如果水样不能单天测量的，要用硫酸保存水样，调节样品的pH值使之低于或等于1，用过硫酸钾消解时，要先用NaOH溶液将水样的pH值调至中性。

（3）取样时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

（4）显色时，如果室温低于13℃，可在20℃～30℃水浴上显色15min即可。显色15min后，需要尽快测定吸光度，放置越久，测定结果越低。

5.总磷检测质量控制措施

（1）空白试验：本文用新鲜超纯水和经制备的无氨水进行空白对比实验。实验是在相同的条件下进行，连续测3 天，每天测4 个空白值。结果表明，超纯水总氮空白吸光度值在0.014 ～ 0.018 之间，无氨水总氮空白吸光度值在0.013 ～ 0.017 之间，超纯水与无氨水对空白值的影响不大，均满足实验要求。

（2）精密度控制：每批样品（≤20个）应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应测定1个平行双样。当样品含量≤0.03mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤25%；当样品含量>0.03mg/L时，平行双样测定结果的相对偏差应≤10%。

（3）准确度控制：每批样品（≤20个）至少测定一个有证标准样品或基体加标回收样品，加标量应是待测物含量的0.5～3倍，有证标准样品的测定值应在允许的范围内。样品含量≤0.03mg/L时，加标回收率为70%～130%；当样品含量>0.03mg/L时，加标回收率为80%～120%。

（4）每批样品（≤20个）应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%，否则需重新绘制校准曲线。

（5）结果表示：当测定结果<10.0mg/L时，保留至小数点后两位；当测定结果≥10.0mg/L时，保留三位有效数字。

6.结语

综上所述，目前，水体富营养化已成为社会重点关注的问题，对水体中总磷进行准确的检测，为水环境保护提供依据具有十分重要的意义。在水体总磷的检测中，不仅要采取有效的检测方法，同时还要加强对总磷检测的质量控制，从而确保检测结果的准确可靠。

参考文献：

[1] 谢炜棋，张舒心，柴欣生，蒋然.一种快速检测水样中总磷含量的简便改进方法[J].造纸科学与技术.2015（02）

[2] 黄强.水体中总磷的精密度偏性试验及检测结果分析[J]绿色科技.2016（16）