融合科研成果的“有机电致发光器件的制备”综合型实验设计

邱 宇, 赵 宇, 王晓娜

(大连理工大学 物理学院, 辽宁 大连 116024)

培养出专业基础扎实、科研能力强、综合素质较高的创新型人才已经成为当前高等学校教育教学改革和可持续发展面临的一个现实而又迫切需要解决的问题[1],而对于研究型大学来说,高水平科研工作是提高教学水平的助推器,将科研与教学紧密结合是提高教学水平的有效途径之一[2-5]。将科研成果融入实验教学环节将极大提高学生的创新思维能力,这是培养创新型人才的必要手段[3,6-7]。

电致发光器件(也称场致发光EL)是指在电场作用下某种发光材料直接将电能转换为光能的器件,它是电子科学与技术专业学生在本科期间必须认识和掌握的知识点之一。在以往的实验教学中,针对电致发光器件只设立了几个验证型实验。例如,发光二极管的IV特性测量、PI特性测量,半导体激光器的光谱测量等实验内容。虽然在一定程度上能够让学生对电致发光器件的工作原理和结构有一定的认识,但是这种实验课的理解仅止于对讲义的重复操作上,很难激发和培养学生自主学习和创新性思维能力。

作为新兴光源,有机电致发光器件(organic light emitting diode,OLED)已经成为海内外非常热门的新兴平板显示器产业,被喻为下一代的“明星”平板显示技术[8-11]。因其具有自发光、广视角、发光效率高、反应时间快以及可弯曲等特点,因此具有很好的应用前景[12]。为了确保实验教学内容具有前沿性和时代性,让学生了解电致发光器件的制备方法和工艺,掌握测量电致发光器件的基本手段,培养学生的创新思维能力,结合电子专业学科的特点,开设了一门“有机电致发光器件的制备”本科实验教学课程,筛选出部分难度适宜、重现性较好的科研成果的部分内容作为本科大四上学期综合实验的内容。通过科研与教学相结合的教学方式,将科研中新方法、新思路引入实验教学,使得实验教学内容更加充实,大大培养了学生创新思维能力、动手操作能力和解决实际问题的能力。

1 实验内容的实施

整个实验项目以有机发光器件(OLED)为主导,围绕有机薄膜的制备与表征分析开展实验内容。实验项目包括ITO衬底的电极刻蚀、有机薄膜和电极制备等工艺以及有机电致发光器件的性能表征(包括膜厚测量、均匀性观察、伏安特性、发光性能等)。

1.1 ITO衬底的电极刻蚀

要实现大容量显示,OLED显示屏一般做成阵列结构,如图1所示。

图1 OLED器件的正视图

制作OLED有机薄膜之前,首先需要将ITO导电玻璃(3×3)cm2上采用光刻工艺形成条状阳极结构。其主要过程包括:

(1) 基片的前处理,去除表面的杂质、尘埃粒子和有机物；

(2) 匀胶(低速1 000～1 500 r/min,6 s；高速3 000～4 000 r/min,30 s)；

(3) 前烘(65oC,10～15 min)；

(4) 曝光(60～100 s)；

(5) 显影(30 s)；

(6) 坚膜(80oC,30 min)；

(7) 腐蚀(选用的刻蚀液配比为HCl∶HNO3∶H2O=9∶1∶6)；

(8) 去胶。

这部分实验内容要求学生了解半导体工艺中光刻的基本知识,并且熟练掌握光刻工艺的基本实验方法。对于刻蚀好的ITO玻璃衬底,引导学生分析刻蚀工艺条件对光刻图形的影响等,让学生加深对光刻机理的理解。

1.2 有机发光器件的制备

有机电致发光器件的制备中有机薄膜的制备工艺是十分关键的步骤,薄膜质量的好坏直接影响发光器件的性能。目前有机薄膜的制备工艺有很多,包括有机蒸汽喷印法、浸润法、旋涂法、真空镀膜法、喷墨打印法等[13]。而真空镀膜法沉积薄膜具有操作简单、成膜速度快、效率高等特点,因此被广泛使用。

实验用DM300型高真空镀膜机,共有4组蒸发电极,各个蒸发源可以独立控制。镀膜机配有膜厚监测仪,进行动态的膜厚实时监控。在镀膜前,需要将镀膜室进行抽真空处理(10-3Pa以下),开始镀膜前选好蒸发电极,打开膜厚测控仪,调节调压器改变功率输出,使石英舟受热,这样有机粉末(或铝丝)将以气体形式挥发,在样品基片的表面形成厚度均匀、分子排列致密的薄膜。制备的器件的结构为ITO/TPD/Alq3/Al双层结构,如图2所示。其中,TPD是空穴传输层,Alq3既作为发光层又可以作为电子传输层,Al作为阴电极。器件发光区域为8×8矩阵的交叉点。

图2 有机电致发光器件的基本结构

有机发光器件实验是整个实验的核心内容,要求学生掌握薄膜的制备工艺和条件,了解有机发光器件的结构和原理,探索不同制备工艺得到有机薄膜的差异,要求学生在制备有机薄膜的同时,探讨薄膜制备的温度、蒸发速率、时间等实验条件,对有机薄膜以及相应发光器件的影响。

1.3 有机发光器件的性能表征与引导性分析

结合前面制备的有机发光器件,对制备的器件进行表征与分析。研究有机薄膜的成膜质量，特别是薄膜致密性、均匀性和膜厚对器件性能的影响规律,对于探讨OLED的工作机理、优化器件制备工艺具有重要的意义。以有机薄膜膜厚测量为例进行说明。

1.3.1 薄膜厚度

有机材料的蒸镀过程,包括有机薄膜致密性、均匀性和膜厚,直接影响着OLED的发光亮度、发光效率和寿命等器件性能,因而必须精密控制有机薄膜的厚度及其薄膜质量。本实验利用台阶仪、干涉显微镜等仪器分别测量制备的有机薄膜厚度，让学生掌握多种膜厚的制备方法,并能够针对不同薄膜的情况进行选择。本实验分别采用的DektakXT台阶仪是由美国Bruker公司生产,干涉显微镜采用的是上海光学仪器厂6JA-PC,图3、图4给出2种方法测量有机薄膜的膜厚图像。对于台阶仪方法,可以看到所制备的有机薄膜台阶高度为73.97 nm；对于干涉显微镜而言,假定干涉条纹的弯曲量为ΔN2,干涉条纹间距为ΔN1,根据被测有机薄膜的膜厚公式,可以算出有机薄膜厚度t为75.0 nm,与台阶仪方法测量,数量级是一致的。

白光时:

t=0.27ΔN=ΔN2/ΔN1

单色光：

t=(λ/2)ΔN=ΔN2/ΔN1

λ为干涉滤光片透过的单色光的波长,λ为0.53 μm。

这部分实验内容的设置是要求学生掌握台阶仪和干涉显微镜2种膜厚测量设备的使用方法,在了解台阶仪和干涉显微镜工作原理的基础上,能够根据实际样品选择合适的测量方案对样品进行测量；此外,引导学生分析有机薄膜的成膜质量,特别是薄膜致密性、均匀性和膜厚对器件性能的影响规律,为下一步对器件的电学特性测量打下基础。

图3 台阶仪方法测量有机物膜厚的图像

图4 干涉显微镜方法测量膜厚的干涉图像

1.3.2 电学特性测量

采用半导体管特性图示仪测量制备的双层有机发光器件的IV特性,首先在ITO和金属电极之间加上适当的偏压后,这时在交叉点处就会发光,形成发光点阵。图5为实验过程中ITO/TPD/Alq3/Al的 8×8矩阵OLED中某一发光点的IV特性曲线,可见呈现出典型的二极管特性。当电压超过阈值电压(Vth)时,电流突然增强,并且OLED中相应交叉的点发光,如图6所示,此时,若在驱动电路的作用下对各电极进行选通偏置,就会产生字符或图像。在这里,阈值电压(Vth)大小与有机物膜厚有关,在一定范围内,有机物膜厚越厚,Vth值越大。学生可以通过改变有机物膜厚,摸索出最佳工艺方案。

图5 半导体管特性图示仪测量双层结构OLED的IV特性曲线

图6 OLED某一个发光点的发光图

本实验要求学生在掌握OLED发光器件结构和原理的基础上,学会采用半导体管特性图示仪测量OLED的电学特性。在完成这部分实验过程中需要学生对实验中观察到的现象和测量数据进行整理和归纳,结合文献得出结论。指导教师需要对学生测量的结果进行引导性分析,并对实验方案中不合理的方面进行及时调整,培养学生总结分析能力。

2 将科研转化为实验教学的教学效果

目前,“有机电致发光器件的制备”综合性实验项目已经针对电子专业本科学生开展了3轮实验课程。经过课后访谈调研,课程得到了学生的广泛认可,取得了很好的实验教学效果。通过实验,学生系统了解了发光器件的制备工艺过程,让学生亲自参与科学研究实验,通过独立设计实验方案、实际操作、数据处理和论文写作等多方面练习,在获得全面训练的过程中,培养理论联系实际能力,将所学理论知识运动到实践当中,大大调动了学生的主观能动性。与此同时,教师根据学生掌握的程度,把科研工作的新的内容及时补充到教学实验当中。鼓励学生课后尝试比较不同层状结构、不同有机薄膜厚度、不同的生长工艺得到的电致发光器件的区别,并且选择较好的成果进行进一步的数据表征与分析,指导学生撰写科研论文,为本科生进一步参与科研项目打下基础。

3 结语

将科研成果转化成创新性实验教学内容,是培养学生创新意识和创新能力的重要环节,是提高教学水平的有效途径之一。“有机电致发光器件的制备”综合性实验项目实验开设3年以来,取得良好的教学效果。一方面,学生在实验中表现出浓厚兴趣,对电致发光器件的制备工艺及性能表征分析有了较为全面的认识，不仅加深了对电子专业理论知识的理解,而且大大培养了学生的创新思维能力、动手操作能力和解决实际问题的能力。另外一方面,实现了科研与教学的结合,二者的协调发展,也为学生进一步参与科研项目、培养学生的科研能力打下了基础。

参考文献(References)

[1] 葛金芳,解雪峰,吴繁荣,等.科研教学互动在培养创新型药学人才中的探索与实践[J].中国高等医学教育,2015(10):28-29.

[2] 扈旻,邓北星,马晓红,等.科研成果转化为实验教学内容的探索与实践[J].实验技术与管理,2012,29(10):21-23.

[3] 成协设,刘薇,王立金.开展创新性实验教学实现理论到创新的有效对接[J].实验室科学,2011,14(1):200-202.

[4] 印莉萍,祁晓廷,刘祥林,等.坚持科研成果向实验教学转化提高探究型实验教学的效率[J].实验技术与管理,2005,22(9):4-6.

[5] 胡胜亮,王延忠,林奎,等.科研成果向创新性实验教学的转化与实践[J].实验室科学, 2012,15(3):170-172.

[6] 雷宏香,蔡志岗,王嘉辉,等.研究性教学模式在光信息专业实验教学中的应用[J].实验室研究与探索,2008,27(11):103-105.

[7] 黄凯, 余江应, 盛守奇,等.半导体薄膜研究性实验教学的探索与实践[J].物理实验, 2012, 32(4):9-12.

[8] Lee J, Chen H F,Batagoda T, et al.Deep blue phosphorescent organic light-emitting diodes with very high brightness and efficiency[J].Nature materials, 2016, 15(1):92.

[9] Im Y, Byun S Y, Ji H K, et al.Recent Progress in High Efficiency Blue Light Emitting Materials for Organic Light‐Emitting Diodes[J].Advanced Functional Materials, 2017,27(13):1603007.

[10] 邹应萍,谭松庭,赵斌.有机电致发光材料的研究进展[J].液晶与显示,2004,19(3):191-198.

[11] 彭骞,陈凯,沈亚非,等.有机电致发光(OLED)材料的研究进展[J].材料导报,2015, 29(5):41-56.

[12] 杨辉,王维洁,季静佳,等.有机电致发光器件(OLED)的制备方法和工艺[J].人工晶体学报,2007,36(1):226-237.

[13] 张新稳,吴朝新,任兆玉,等.有机电致发光器件中有机薄膜的制备方法[J].现代显示,2007,18(4):40-47.