毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的分析

2018-06-05杨海燕

现代食品 2018年7期

◎ 杨海燕

（华测检测认证集团股份有限公司，广东深圳 518101）

农药残留对于农作物所造成的影响非常显著，如果在处理的过程中，没有按照科学、合理的方法来操作，一定会影响到日后工作的综合进步，对于将来的发展而言，也会非常显著。通过加强农药残留检测，能够在农产品的净化水平上得到良好的提升，对于居民的生产、生活、饮食安全等，也可以提供较多的帮助，整体上的发展是非常显著的，应坚持在具体工作的践行上，努力从长远的角度来出发。

1 仪器

气相色谱仪（Aglient-7890A，美国），具氮磷检测器；DB-1701毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 µm）；ZB-2010工作站；载气：N2(99.99%)，燃气H2，助燃气空气；农药混合标准贮备液：将购买的17种农药标准（浓度均为100 µg/mL）各取0.50 mL于10 mL容量瓶中，加丙酮定容至10.0 mL，配成浓度均为5.0 µg/mL的农药混合标准储备液。

2 色谱条件

为了针对农药残留实施更好地检测，应坚持在色谱条件方面做出积极的把控，这是一项非常重要的组成部分，对于不同类型的农药检测结果，将会产生很大的影响。在本次试验研究过程中，色谱条件的进样器温度，主要是控制在250 ℃。考虑到同时检测17种农药残留的要求，因此在柱温的控制过程中，表现为80 ℃的标准，在保持2 min以后，以30 ℃/min的速度升温至170 ℃。接下来，将温度上升的速率控制在5 ℃/min，一直上升到230 ℃。在达到要求以后，继续按照30 ℃/min的速度上升至270 ℃并保持。对于检测器的温度而言，控制在280 ℃，进样量主要是控制在1.0 µ/mL的数量标准。气体流的速度需要结合具体情况来判定。

3 试验方法

毛细管气相色谱法的应用，能够对农药多种残留的同时检测提供较多的帮助，为了在今后的工作中取得更好的成绩，应坚持在试验方法上保持足够的健全，这样才能在毛细管气相色谱法的应用、改进过程中，不断的取得更好的成绩，从多个角度来提高工作的效率和质量。①在标准曲线的制备方面，必须保持足够的精细化。临时应用丙酮将标准的储备液，稀释不同的标准混合液来进行测试。稀释以后的数量，分别为0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0 µg/mL 和 5.0 µg/mL 的标准，这样在操作的过程中，能够获得更多的对比分析。②在样品处理的过程中，需要采集样品的可食用部分，选择应用缩分的办法来操作，而后切碎再进行粉碎处理，由此来制作成样品备用。在检测过程中，选择应用25.0 g的样品，放置在三角瓶当中，之后加入50.0 mL的乙腈，振荡30 min以后，再加入10 g氯化钠，继续振荡15 min，在室温的标准下，静置15 min以后，选择有相机10.00 mL，在烧杯中水浴处理，一直到挥发至近干的状态。接下来加入丙酮的数量为1.5 mL，放置到洗涤烧杯当中，而后有效的转入到2.0 mL的样品瓶当中，最后的丙酮定容标准为2.0 mL的级别。③选用的测试仪器，在色谱条件下开展稳定的运行、测试，接下来分别选用2.0 µL的标准系列、样品系列，注入色谱仪中，更好地保留时间定性，峰面积定量。

4 结果与分析

4.1 方法准确度分析

毛细管气相色谱法虽然在理论上的操作可行性较高，但想要在实践中取得较好的检测结果，并不是一件容易的事情。从表1的结果来看，毛细管气相色谱法的应用过程中，其对于农产品中17种农药的残留分析，能够取得较好的结果，整体上的工作可靠性、可行性较高。表1的数据表明，毛细管气相色谱法的实施，能够在农药残留的测试过程中，获得相对准确的结果，基本上不会出现严重的偏差和不足。

表1 方法准确度结果表

4.2 方法精密度分析

为了在日后的应用中取得更好的结果，还需要对毛细管气相色谱法精密度方面做出有效的分析，这是一项非常重要的组成部分，即便是出现了很小的不足，都容易对全局工作的开展造成非常不好的影响。分析认为，毛细管气相色谱法的应用过程中，其平均相对标准差的范围在0.97%～6.22%。该项数据的出现，意味着毛细管气相色谱法的精密度，能够满足微量农药含量分析的要求。毛细管气相色谱法的操作，能够在农产品农药残留的测试过程中，表现出较高的精密度，因此能够在日后的测试工作中，将毛细管气相色谱法推广应用。

4.3 样品测定

农产品的农药残留现象，已经引起了社会上的广泛关注，想要在今后的测试工作中取得更好的成绩，必须坚持对毛细管气相色谱法的样品测定开展仔细的分析，要结合客观实际来做出准确的判定。根据本方法，共检测本地样品150份，结果显示在受检样品中农药残留超标率最高的农药品种是甲基对硫磷，超标率最低的农药品种是乐果和伏杀硫磷。国家明文规定不得用于蔬菜、瓜果的剧毒、高毒农药仍有使用，如甲基对硫磷、氧化乐果等，其原因可能是生产者缺乏安全生产知识，不清楚允许在蔬菜中使用的农药种类、使用浓度过高，用药过量、施药次数过多或不重视蔬菜上市前的安全间隔期。由此可见，毛细管气相色谱法在应用的过程中，针对农产品的农药残留分析，能够从多个角度来出发，在多方面工作的开展上，努力取得较好的成果，整体上未表现出严重的缺失和不足，各方面的工作开展具有较高的可靠性、可行性。