ICP-OES/ICP-MS测定榛子中15种矿质元素含量

2018-05-31沈阳食品检验所沈阳产品质量监督检验院杨晓丽沈阳食品检验所

食品安全导刊 2018年12期

□ 耿鑫沈阳食品检验所董娇沈阳产品质量监督检验院杨晓丽纪宏沈阳食品检验所

榛子，又名山板栗、尖栗或棰子，是世界上四大干果之一，有“坚果之王”的美誉。榛子果实口味好，营养丰富，富含油脂，有利于脂溶性维生素在人体内的吸收；富含的天冬氨酸和精氨酸可增强精氨酸酶活性，排除血液中的氨，增强免疫力，防止癌变；还含有生育酚、维生素A、B族维生素和维生素C等多种维生素，以及K、Ca、Na、Mg等多种矿物质，膳食纤维含量十分丰富。此外，榛子中还包含一种抗癌化学成分紫杉醇，是红豆衫醇的活跃成分，可治疗乳腺癌、卵巢癌等癌症，是很宝贵的医用原料。

目前，有关榛子中有机组分的研究已有大量报道[1-3]，而关于无机矿质元素的研究却鲜有报道。对无机元素的分析有很多种检测方法，目前多采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法，在食品领域应用较为广泛[4-5]。本文采用微波消解法对榛子进行前处理，使用ICP-OES法和ICP-MS法相结合，测定榛子中Pb、As、Cr、Cd、Hg、Se、Al、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu 和 Mn 15 种矿质元素，以便更好地掌握榛子中无机矿质元素的组成，为评价榛子的品质和营养价值提供科学的理论依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

美国PE公司Optima 8300型电感耦合等离子体发射光谱仪，优化后工作参数：射频功率1300 W，冷却气流量12 L/min，雾化气流量0.55 L/min，辅助气流量0.2 L/min，观测距离15.0 mm，样品流量1.50 L/min，光源稳定延迟13 s，等离子体观测轴向（Axial）观测。

美国PE公司Elan DRC-e电感耦合等离子体质谱仪，优化后工作参数：射频功率1 100 W，等离子体氩气流量15 L/min，辅助气流量1.2 L/min，雾化气流量0.85 L/min，Ni采样锥和截取锥，测量停留时间0.30 s，重复测量次数3次。

美国CEM公司MARS-6微波消解仪，微波消解程序如下：步骤一，功率1 600 W，温度110 ℃，爬升时间8 min，保持时间8 min；步骤二，功率1600 W，温度160 ℃，爬升时间8 min，保持时间8 min；步骤三，温度180 ℃，爬升时间8 min，保持时间30 min。

德国赛多利斯arium Pro VF超纯水机，提供实验用超纯水。

各元素标准溶液浓度 1000 μg/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。使用时逐级稀释，0～4 ℃保存一个月。

德国默克65%分析纯HNO3。

1.2 样品处理

准确称取粉碎混匀后的榛子样品0.4～0.5 g（精确至0.001 g）于微波消解罐内，加入8.0 mL HNO3，于100 ℃电热板加热0.5 h进行预消解后，旋紧顶盖后放入微波消解仪内按预设程序进行微波消解，消解完成后于140 ℃电热板赶酸至1 mL左右，冷却后用超纯水将消解液转移入10 mL容量瓶内，定容后备用，同时作空白试验。

2 结果与讨论

2.1 分析线和同位素的选择

在ICP-OES分析中，主要干扰来源于光谱干扰，待测元素的分析谱线应具有较高的灵敏度且免受其他谱线的干扰。本实验所选9种待测元素分析线分别为：K 766.490 nm，Na 589.592 nm，Ca 317.933 nm，Mg 285.213 nm，Fe 238.204 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm，Mn 257.610 nm，Al 396.153 nm。

在ICP-MS分析中，主要干扰来源于多原子离子的干扰，选择待测元素合适的同位素可最大程度地避免干扰。本实验确定6种测元素同位素分别为：208Pb、75As、53Cr、111Cd、202Hg、82Se。

2.2 方法的检出限

方法检出限采用GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》[6]中规定的检出限，所有检出限均通过方法证实可以满足标准要求。

2.3 样品分析

应用本方法对东北地区7批次生榛子进行检测，测定结果见表1。结果显示不同批次榛子中各元素含量差异不大，其中有害金属Pb、As、Cd、Hg、Al含量极低；营养元素K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn含量较高，尤其是K、Ca、Mg和Mn，而Na含量较低；Cr是人体正常运作必需矿物质，含量较高。综合而言，榛子具有较高的营养价值和极高的食用安全性。