硅藻土提纯过程中碱液的循环利用的研究

2018-05-30伦炽荣

环球市场信息导报 2018年1期

伦炽荣

在对硅藻土用碱浸法进行处理时要用到大量氢氧化钠溶液，处理硅藻土后的溶液剩余大量氢氧化钠和多种杂质。本文探讨了对氢氧化钠溶液的提纯、循环利用的方法及工艺，以达到保护环境和节省成本的目的。

硅藻土在我国的储存量约有20亿吨，因其应用广泛，需求量大而被大量开采，但原土矿中含有较多杂质不能直接被利用。利用碱浸离心法能有效去除杂质，还能适量增大硅藻孔径，从而增强其吸附陛能。在对硅藻土进行碱浸的过程中，所需要的氢氧化钠溶液的量大，处理后剩余的废碱液中碱度较大，若只使用一次就处理排放会造成不必要的浪费和增加成本，且废液不易处理，容易造成环境污染。由此看来对氢氧化钠的循环利用十分有必要。本文探讨了对氢氧化钠溶液的循环利用的方法及工艺，从而达到节省成本，保护环境的目的。本实验使用的硅藻土原土矿为长白山硅藻土。

1 实验设计

1.1废碱液的成分分析

将长白山硅藻土进行研磨粉碎，取20g硅藻土，加入60g质量分数为5%的NaOH溶液，在固液比为1：3，水浴加热100℃的条件下，混合处理3h，得到固液混合物，用滤纸进行两次重复过滤。

硅藻土的主要成分为SiO₂，含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、Ca0、MgO、K₂O、Na₂O、P₂O₅和有机质，其中主要成分SiO2占80.31%，经过滤后的硅藻土废碱液呈深褐色，味臭，Si0₂与NaOH溶液反应后，溶液的主要成分有Na₂SiO₃和NaOH。因此废碱液中可能有Fe³⁺，还含有未知的有色物质和有刺激性气味物质。

1.2实验假设

1.2 1实验一：利用吸附剂对废碱液进行除色除味。废碱液中的NaOH属于化学活性物质，想除去诸多杂质，不能使用酸性试剂造成碱度损失，本实验经过筛选选出以下吸附剂：活性炭、轻质碳酸钙和碱式氯化铝。

1.2.2实验二：探究废碱液中的杂质对碱浸硅藻土的影响。废碱液中含有大量的OH-，由此猜想不除杂的废碱液是否可以直接用于碱浸硅藻土。本实验采用控制变量法，通过将废碱液中的NaOH含量调至5%，探究废碱液中的杂质对碱浸硅藻土效果的影响。假若利用废碱液碱浸的效果与用5%NaOH溶液的碱浸效果相差不大，则说明废碱液可在不除杂的条件再次对硅藻土进行碱浸，这样可以节省大量NaOH溶液，从而降低成本。

1.2.3实验三：用加热蒸干的方法提纯碱液。假设实验二中废碱液杂质对废碱液碱浸的效果造成较大影响，本实验猜想是SiO₃^2-。对废碱液碱浸的效果造成较大影响，并通过加热蒸干的方法除去SiO₃^2-，探究是否是SiO₃^2-。对废碱液碱浸的效果造成较大影响。

SiO₃^2-。在水中会发生水解反应，加热可促进SiO₃^2-水解，生成H₂SiO₃和NaOH，而H₂SiO₃在加热条件下会发生分解反应，生成SiO₂和水，所以蒸干后的固体中应含有SiO₂和NaOH。SiO₂固体不溶于水也盐酸，能与氢氟酸和NaOH溶液反应。将得到的固体研磨成粉末，加水溶解并快速过滤，可获得不含有SiO₃^2-的碱液。

将新制的碱液调至pH=14，对硅藻土进行碱浸，若碱浸的效果与用5%NaOH溶液的碱浸效果相差不大，則说明是SiO₃^2-对废碱液碱浸的效果造成较大影响，且加热蒸干法可实现碱液的循环利用。

2 探究过程

2.1检验废碱液的成分

2.1.1检验Fe³⁺：取少量废碱液于试管中，加适量水至溶液浅褐色，加入3滴KSCN溶液，溶液不变红色，说明溶液中无Fe³⁺。

2.1.2检验Si0₃^2-：取少量废碱液于试管中，加入适量饱和氯化铵溶液，溶液中出现白色沉淀，则证明溶液中有Si0₃^2-。

2.2实验一：利用吸附剂对废碱液进行除色除味

取颗粒直径约为2mm的活性炭、轻质碳酸钙、碱式氯化铝作为吸附剂，称3份200g废碱液于烧杯中，分别加入50g活性炭颗粒、10g轻质碳酸钙和1g碱式氯化铝的混合固体，搅拌0.5h，静置过滤后进行观察与称量。

2.3实验二：探究废碱液中的杂质对碱浸硅藻土的影响

往废碱液中加入NaOH固体，将废碱液的NaOH质量分数调至为5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH质量分数为5%的废碱液，在固液比为1：3，水浴加热100℃的条件下，混合处理3h，得到固液混合物，用滤纸进行两次重复过滤。得到的硅藻土颜色较深，接近黑色，粘性强，易结块，对后面的分散、离心操作带来较大的不良影响，最终在离心后的几乎得不到产物。

2.4实验三：用加热蒸干的方法提纯碱液

取200g废碱液于蒸发皿中，加热蒸干，获得7.4g淡黄色固体，研磨成粉末后，溶于100g水，溶液呈淡黄色，液面有较多白色固体颗粒漂浮，过滤获得浅黄色滤液和白色固体。取少量固体于试管中，加入足量盐酸，固体不溶解。再取少量固体于试管中，加入足量氢氟酸，固体溶解，说明白色固体为SiO₂。

滤液呈浅黄色，用pH计测得滤液的pH=10.g。往滤液中加入NaOH固体，将滤液的NaOH质量分数调至为5%，取20g硅藻土，加入60gNaOH质量分数为5%的废碱液，在固液比为1：3，水浴加热100℃的条件下，混合处理3h，得到固液混合物，用滤纸进行两次重复过滤。得到的硅藻土与用质量分数为5%的NaOH溶液处理的产物颜色与质量相差不大，经过分散、离心后得到的产物纯度与质量与用质量分数为5%的NaOH溶液处理的产物相差不大。

3 结论

3.1从表1可得出活性炭，轻质碳酸钙和碱式氯化铝对除色除味有一定效果。

3.2实验二说明废碱液在不除杂的情况下碱浸硅藻土的效果较差，废碱液不可直接用于碱浸。

3.3实验三说明，废碱液中的SiO₃^2-杂质对废碱液碱浸的效果造成较大影响。通过加热蒸干法可以将废碱液重新利用，并得到副产品SiO₂。