玉米储存过程中重金属铅含量变化的研究

王红美

摘要：本文对储藏期间玉米籽粒中重金属铅含量的变化进行了初步的检测研究，历时3年，对30份不同储存期的样品进行检测，对检测结果进行数据分析。认为玉米在3年的儲存过程中，如果没有二次污染，重金属铅含量没有明显的规律性变化。

关键词：玉米；铅；原子吸收

中图分类号：S513

文献标识码：B

文章编号：2095-9737（2018）03-0018-01

1 实验原理

将待测玉米样品粉碎，称取一定量样品进行灰化、溶解、定容后进入原子吸收分光光度计石墨炉，原子化后在283 nm处进行检测，测定其吸光度。测定的吸光度与玉米中样品的铅含量成正比，再与标准序列比较定量。

2 样品准备

实验设计。从2015年12月新产出的玉米中选取10组各3份铅含量不同的样品（分别编号为Al—A3，Bl—B3，Cl—C3 ，Dl—D3， El～E3， Fl—F3， Gl—G3， Hl—H3，11 -13，Jl-J3），分别检测各玉米样品中重金属铅含量，后将这些样品统一置于大库中，与其他玉米在同一条件下进行分隔储藏，适当遮盖，防止二次污染；于2016年的同一时间取样检测这些存期1年玉米样品中的重金属铅含量；继续储存1年后，再次检测此30份经过2年储存样品中的重金属铅的含量；最后于2017年，最后一次检测这些已经储存了3年的30份玉米样品中的重金属铅含量。

样品处理。将全部样品分别除去杂质之后，用旋风磨进行充分粉碎，使其全部通过20目筛，储存于塑料瓶中保存备用。分别准确称取样品3g（精确到0.O01 g）于陶瓷坩埚当中。分别将陶瓷坩埚与样品一一对应进行编号，并分批进行灰化。首先小火在可调式电热板上进行预炭化，加热至无烟气冒出，接着将预碳化后的样品坩埚小心转移至马弗炉内，预先调节炉温至500℃±25℃，放人样品后连续进行灰化6-8h，将坩埚移至炉门口处冷却，充分冷却后方可取出。如果试样存在灰化不彻底的现象，则向坩埚内加入1 mL硝酸高氯酸混合溶液（硝酸：高氯酸=9：1），置于可调温电炉上再次进行小火加热，直至消化完全为止，冷却至室温，用硝酸溶液（浓度为0.5 mol/L）溶解，得到试样消化液，接着用滴管将该消化液洗入做好编号的10 mL容量瓶中，用蒸馏水少量多次洗涤瓷坩埚，确保消化液完全转移，将洗液合并于容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

3 仪器药品

石墨炉原子吸收分光光度计（配自动进样器.附铅空心阴极灯及氘灯）；马弗炉（1—1000℃）；分析天平（感量0.001 g）；陶瓷坩埚（经过老化或旧坩埚）；可调温电热板；容量瓶（10 mL）；容量瓶（100 mL）；锤式旋风磨；标准筛（20目）；蒸馏水（水为GB/T 6682规定的一级水）；硝酸（优级纯）；高氯酸；铅标准储备液（浓度为每毫升含金属铅1 mg）。

4 实验测定

实验条件设置。原子吸收波长为283.3 nm；狭缝宽度为0.2 nm；灯电流6 mA；干燥温度为120℃，干燥时间为20 s；灰化温度为450℃，灰化时间17s；原子化温度1 950℃，持续时间4s，背景校正是氘灯校正。

标准曲线绘制。配制铅标准使用液：使用1 mL单标线吸量管一次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（浓度为0.5 mol/L）至刻度定容。照此方法经多次，将铅标准溶液稀释成每毫升含金属铅10.0 ）μg，20.0μg，40.0μg，60.0μg，80.0μg的铅标准使用液。吸取配制的铅标准使用液10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，60.0 ng/mL，80.O ng/mL各10 μL，注入石墨炉，分别测得其吸光值并计算，以吸光值为纵坐标，以浓度为横坐标绘制一元线性回归方程。

样品测定。分别按顺序将30份样液和试剂空白液置于进样瓶中，设定进样量为10 μL，自动进样器按顺序进样注入石墨炉，依次测得样品的吸光值以及空白值，代人计算所得的标准系列一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

5 结果计算及数据分析

标准曲线。2015年第一次试验的一元回归方程相关系数为0.9998，2016年第二次试验的一元回归方程相关系数为0o.9999，2017年第三次试验的一元回归方程相关系数为0. 9998，精度均达到要求。

样品检测。本实验于2015年、2016年、2017年对10个不同铅含量的玉米样品各3份，共计30份样品分别进行了3次实验，数据结果如表1所示。