10%苯醚甲环唑水乳剂的研制

韩玉红

[摘要]通过对溶剂、乳化剂、其他助剂的筛选，研制出10%苯醚甲环唑水乳剂的最佳配方：苯醚甲环唑质量分数为10%；溶剂甲苯质量分数为22%；表面活性剂为602#、s-20以质量分数3：1复配，总质量分数为8%；防冻剂乙二醇质量分数为5%；消泡剂有机硅酮质量分数为0.6%；蒸馏水质量分数为54.4%。经对其性能指标检测，该配方制备的产品质量稳定，符合水乳剂的要求。

[关键词]苯醚甲环唑；水乳剂；配方

[中图分类号]S482.27 [文献标识码]A

水乳剂是通过剂型加工而成的水包油型（O/W）的混合剂型体系。其对环境的污染度小、对人畜植物等相对安全、不存在着火危险（储运安全度高）、气味友好的优点，成为我国农药新剂型研制的一个重要方向。苯醚甲环唑属于内吸性杀菌剂，同时具有治疗、保护作用，杀菌谱广，广泛应用于蔬菜、果树上。目前，苯醚甲环唑剂型有粒剂、悬浮剂、乳油、可湿性粉剂等。本试验旨在研制苯醚甲环唑水乳剂，并能在农业生产上广泛应用。

1 试剂及方法

1.1 试验试剂

苯醚甲环唑原药含量为95.5%；溶剂：二甲苯、甲醇、正丁醇、环己酮、丙酮；乳化剂：失水山梨醇脂肪酯聚氧乙烯醚、吐温系列（T60、T20、T40、T80）、山梨糖醇酐、司盘系列（S20、S40、S60、S80）、农乳（601# 、602#、 700# 、1601#）、op-10、op-15、by-125；防冻剂：乙二醇、甘油。

1.2 试验仪器

電子天平，95-2型磁力搅拌器（定旺轻工机械），FA25型高速剪切乳化机（广州市深华实验仪器设备有限公司），HK3200DE型超声波清洗器（常州市三盛仪器制造），LDV-3型旋转粘度仪（上海尼润智能科技有限公司），HH-4Y电热恒温水浴锅（上海启前电子科技有限公司），HW30实验室顶置式搅拌机（上海恒川机械设备有限公司），LHP-1000-JB智能恒温恒湿培养箱（常州首创仪器设备有限公司），常用规格玻璃仪器，激光粒径测定仪，粘度测定仪，表面张力仪，安捷伦液相色谱仪。

1.3 试验方法

1.3.1 溶剂筛选。称取苯醚甲环唑原药，置于溶剂中进行溶解，观察溶解情况，如溶解不彻底，就接着增加溶剂，并查看其溶解的效果。如果溶解彻底，则再进行冷贮处理，观察其现象，是否有析出，如没有析出就可以进行下一步实验。

把原药与所选择的溶剂用不同比例混配，接着观察冷贮效果，最后选出合适比例。

1.3.2 乳化剂筛选。采用直接配方重复试验法。本试验中乳化剂的用量选定为5%～8%。

1.3.3 防冻剂的筛选。每一种防冻剂都需要在同一条件下进行筛选，之后检测分析所研制的水乳剂在热贮（54士2℃）、冷贮（0士2℃）14天左右之后的情况，把乳液没有析出现象，从表面看显现乳白色均匀粘稠状液体视为符合要求样品，从而确定适合的防冻剂品种。

2 结果与讨论

2.1 溶剂体系的最后筛选

对多种有机溶剂进行筛选，观察结果发现：甲苯、环己酮、二甲基甲酰胺的溶解性最好。且水乳剂经常选择甲苯作为溶剂，因此确定选择甲苯。

通过冷贮处理得出：原药甲苯为1：2时表现浑浊，为1：2.4时维持清澈现象，为1：2.3时冷贮仍然符合要求。经重复试验，最终确定甲苯质量分数为22%。

2.2 乳化剂的筛选

乳化剂能降低水乳剂的表面和界面张力，使保持油相能够均匀分散在水相中形成热力学相对稳定的体系。乳化剂进行了筛选，结果如表1所示。

有科学实验证明，将亲水亲油平衡HLB值大的和HLB值小的乳化剂混配，有更好的效果，更优的稳定性。因此经试验发现，由s-20参与制备的，则不会有太多油析出。最后筛选混合乳化剂。试验结果表明，602#：s-20=3：1现象最好（见表2）。因此确定这两个为乳化剂的组合。

2.3 其他一些助剂的筛选结果

通过不断的实验我们最终确定乙二醇作防冻剂用量在5% 时能达到较好的效果。加入的消泡剂有机硅酮最终确定质量分数为0.6%，达到能消泡能抑泡的效果。

2.4 热贮稳定性测定

检测水乳剂是否合格有多种性能检测，包括有效成分含量、颜色、流动性、热贮稳定性、冷贮稳定性等。其中，在开始筛选的时候一般只需要考虑热贮稳定性。最终加工成的水乳剂，经测定热贮前后的原药含量如表3所示，结果表明热贮稳定性符合要求。对制备产品的分散性、乳化性、冷贮稳定性、粘度、表面张力、粒径分布的测定结果见表4，均符合要求。

3 结果与讨论

通过对10%苯醚甲环唑水乳剂的成分的筛选，最终确定了合适配方：苯醚甲环唑质量分数为10%，溶剂甲苯质量分数为22%，乳化剂为602#、s-20以质量分数3：1复配，总质量分数为8%，防冻剂选乙二醇，S质量分数为5%，消泡剂为有机硅酮，质量分数为0.6%，蒸馏水质量分数为54.4%。而且物理和化学稳定性均合格，黏度也比较小、流动性良好、界面张力低，并且平均粒径也比较小，在2 μm以下。

在本实验中，我们使用HLB值小与HLB值大的乳化剂进行混配使用，验证了复配乳化剂的可行性。而且本实验仍然保持好的效果，则需要以后进行不断的研究。乳化剂的混合使用比较多样化，在进行两种混合使用的时候，我们也可以考虑三种或以上的乳化剂进行混合使用。产品能否在田间使用，需要进一步进行田间药效试验。

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