Fe3O4/纳米纤维素气凝胶负极材料的制备及电化学性能

李 晨，熊传溪



Fe3O4/纳米纤维素气凝胶负极材料的制备及电化学性能

李 晨，熊传溪

（武汉理工大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430070）

纤维素因其环境友好、价格低廉等优点受到研究者的广泛关注，近年来作为碳材料广泛应用于电化学研究中。采用碳化后的纳米纤维素气凝胶为载体，六水合氯化铁为铁源，通过溶液热法合成了四氧化三铁/纳米纤维素气凝胶复合材料。通过XRD和SEM对产物进行了结构表征和微观形貌分析，并将其作为锂离子电池的负极材料，测试了一系列电化学性能，并与纯Fe3O4纳米颗粒的进行对比。结果表明，碳化后的纳米纤维素气凝胶保持着疏松多孔的三维网络结构，尺寸均一的Fe3O4纳米粒子均匀的分布于其中。该复合材料表现出优异的循环稳定性，在100 mA/g的电流密度下，首次放电比容量为1064 mA·h/g，100次循环后仍稳定在847 mA·h/g。相比于纯Fe3O4纳米颗粒，材料的电化学性能得到大幅度提高。本文有助于推动纤维素基碳材料在电化学领域中的进一步应用，为复合电极材料的发展提供一定的实验依据。

纤维素；气凝胶；四氧化三铁；锂离子电池；负极材料

随着各种便携电子设备及电动汽车的广泛应用和快速发展，对于动力系统——化学电源的需求和性能要求急剧增加，不仅要求化学电源的小型化，还要求比能量高、循环寿命长、储存性能好、对环境无污染等[1-2]。锂离子电池因其电压高、比能量高、自放电率低、循环性能好等优点而成为化学电源研究领域的热点之一，引起了世界各国的广泛关注和研究开发[3-4]。然而，目前商业化的锂离子电池采用的石墨电极理论比容量低（376 mA·h/g），无法满足社会需求[5]。

2000年，TARASCON课题组[6]报道了纳米尺寸的过渡金属氧化物MO（M = Fe、Ni、Co、Cu等）可以大容量地可逆储锂，并显示出良好的电化学性能。自此，众多金属氧化物（如Fe3O4、Fe2O3、MoO3、NiO、CuO、Co3O4）作为锂离子电池负极材料被学者进行了深入的研究。在众多金属氧化物中，Fe3O4储量丰富，价格低廉，理论比容量高达926 mA·h/g，是具有极高应用前景的负极材料之一[7]。

与其它金属氧化物类似，Fe3O4在储锂过程中，会发生化学还原反应，伴随着单质Fe和Li2O的生成，反应前后产生巨大的体积变化，从而造成电极材料的结构破坏，导致循环稳定性恶化[8]。近年来，解决这一问题的研究方向主要集中在两个方面：优化粒子微观结构和引入碳材料与粒子复合[9-11]。LIM等[12]采用离子吸附法制备了Fe3O4中空微球，产物在0.1 C、0.2 C和0.5 C循环下的可逆比容量分别为810 mA·h/g、792 mA·h/g和760 mA·h/g，表现出优异的循环稳定性。WU[13]等通过溶液-凝胶法，以硝酸铁为铁源，明胶为碳源，合成出了一种泡沫状的Fe3O4/C复合材料。与纯四氧化三铁纳米粒子相比，产物具有更优异的循环稳定性和出色的倍率性能。电流为0.2 C时，经过400个循环后，可逆比容量仍保持在1008 mA·h/g；即使在高倍率3 C和5 C电流下充放电，可逆比容量也分别保持在660 mA·h/g和580 mA·h/g。

纤维素是一种来源广泛、价格低廉、环境友好的生物质材料，其结构特点可使其作为碳材料应用于电化学研究中，解决普遍使用的碳纳米管和石墨烯等碳材料的高成本等问题。本文以碳化后的纳米纤维素气凝胶为载体，六水合氯化铁为铁源，采用溶液热法合成了四氧化三铁/纳米纤维素气凝胶复合材料。对制备的复合材料进行了结构和微观形貌分析，并作为负极材料进行电化学性能分析，为开发新型的过渡金属氧化物复合电极材料奠定了 基础。

1 实验材料与方法

1.1 实验原料

含水量80 %的软木漂白牛皮纸浆，日本Unipac公司；溴化钠（NaBr），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧自由基（TEMPO），美国Sigma-Aldrich公司；氢氧化钠（NaOH），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；次氯酸钠（NaClO），分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乙醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；叔丁醇，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；浓盐酸（HCl），分析纯，36%～38%，国药集团化学试剂有限公司；六水合氯化铁（FeCl3·6H2O），分析纯，99%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；乙酸钠（NaAc），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙二醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；乙炔黑，电池级，太原力源锂电科技有限公司；1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），电子级，99.9%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；六氟磷酸锂电解液（LiPF6，1 mol/L，溶剂EC/DMC/EMC，体积比为1∶1∶1），合肥科晶材料技术有限公司；聚偏氟乙烯（PVDF），分析纯，山东西亚化学股份有限公司；隔膜，Celgard 2300，深圳科晶智达科技有限公司；铜箔集流体，厚度0.009 mm，合肥科晶材料技术有限公司；锂片，电池级，深圳科晶智达科技有限公司；去离子水，实验室自制。

1.2 实验仪器

电子分析天平，日本岛津AUW120D型，购于武汉华科达实验设备有限公司；真空干燥箱，DZF-6020型，上海索普仪器有限公司；磁力搅拌器，SZCL-2A型，武汉科尔仪器有限公司；立式高速冷冻离心机，HR/T20MM，湖南赫西仪器装备有限公司；真空冷冻干燥剂，FD-1A-50，北京博医康实验仪器有限公司；实验室超纯水机，QHR0-10L，东莞市谦和水处理工程有限公司；恒温振荡器，SHA-B型，常州国华仪器有限公司；超声波细胞粉碎仪，JY99-ⅡDN型，宁波新芝生物科技股份有限公司；管式炉，GSL-1400X型；纽扣电池封口机，PX-HS-20型，深圳鹏翔运达有限公司；冲片机，JH-60型，深圳市美森机电设备有限公司；惰性气体手套箱，LACETmaster型，布劳恩惰性气体系统（上海）有限公司；电池测试系统，CT2001A型，武汉蓝电电子股份有限公司；电化学工作站，CHI660E型，上海辰华仪器有限公司。

1.3 实验步骤

1.3.1 纤维素纳米纤维（CNF）的制备

称取0.016 g TEMPO和0.1 g NaBr，依次加至100 mL去离子水中，配制成均一溶液。将1 g含水量为80%的牛皮纸浆加入到该混合溶液中，剧烈搅拌至纸浆充分溶解。随后，逐滴加入5 mL NaClO溶液（10 mmol/g纤维素），反应过程中不断滴加 0.5 mol/L的NaOH溶液，控制体系的pH值在10左右。待反应5 h后，过滤得到氧化浆，并用去离子水多次洗涤得到氧化纤维素。取适量的氧化纤维素和去离子水配置成质量分数为0.5%的纤维素溶液，经超声分散20 min（冰水浴，600 W），氧化纤维素被剥离成纤维素纳米纤维（CNF）。将上述制备的质量分数为0.5%的CNF分散液在10000 r/min下，离心10 min，去除溶液中的气泡以及未剥离的氧化纤维素，并储存至冰箱中备用。

1.3.2 纳米纤维素气凝胶的制备

取20 mL质量分数为0.5%的CNF分散液加入模具中，将模具置于HCl气氛中，在氢键的作用下，悬浮液逐渐转变为水凝胶。分别配制一定量50%、60%、70%、80%、90%无水乙醇的水溶液，备用。6 h后，从模具中取出水凝胶，将纤维素水凝胶浸泡在上述溶液中，并放置在摇床上以50 r/min的速度振荡。每2 h更换一次溶液，依次递增乙醇溶液的浓度，再用无水乙醇、叔丁醇相同条件下置换72 h，最后将置换得到的醇凝胶冷冻干燥48 h得到纳米纤维素气凝胶，记作CNFA。

1.3.3 Fe3O4/纳米纤维素气凝胶复合材料的制备

将制备的纳米纤维素气凝胶放入管式炉中，在氩气气氛的保护下，以5 ℃/min的升温速率升至800 ℃，在250 ℃、450 ℃、800 ℃下分别保温2 h，得到充分碳化的纳米纤维素气凝胶，记作C-CNFA。称取0.444 g FeCl3·6H2O和0.6726 g NaAc，通过剧烈磁力搅拌将两种物质充分溶解于60 mL乙二醇中，再加入0.12 g碳化后的纳米纤维素气凝胶，振荡并超声至均匀分散。将混合液转入100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在200 ℃下反应 10 h。得到的黑色产物用去离子水和乙醇依次洗涤3次，置于真空干燥箱中60 ℃下干燥12 h，得到纯净的Fe3O4/纳米纤维素气凝胶复合材料，记为Fe3O4/C-CNFA。采用同样的实验条件利用溶剂热法制备纯Fe3O4纳米颗粒。

1.4 测试和表征

1.4.1 结构与微观形貌表征

采用德国Bruker公司D8 Advance型X射线衍射仪对产物进行物相分析，测试条件：Cu靶；额定输出功率3 kW；2转动范围10°～70°。产物的化学结构分析采用美国Thermo Nicolet公司Nexus型傅里叶变换红外光谱仪（fourier transform infrared spectrometer，简称FTIR），波数范围：4000～ 400 cm-1。采用德国蔡司公司Zeiss Ultra Plus型场发射扫描电子显微镜（Feild emission scanning electron microscope，简称SEM）对复合材料的表面形貌进行观察分析。

1.4.2 电化学性能测试

将Fe3O4/纳米纤维素气凝胶复合材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯按照8∶1∶1的比例依次称取，并于研钵中充分研磨混合均匀，加入适量1-甲基-2-吡咯烷酮继续研磨得到电极浆料。将电极浆料均匀涂覆在铜箔集流体上，在80 ℃下真空干燥12 h后用冲片机冲切成直径为14 mm的极片。随后在充满氩气的手套箱中组装扣式电池，采用1 mol/L的LiPF6溶液（溶剂EC/DMC/EMC，体积比为1∶1∶1）作为电解液，金属锂片为对电极。取合成的Fe3O4纳米颗粒作为活性物质，按照同样的步骤与配比装配扣式电池，作为对比。

（1）恒流充放电循环测试 采用武汉蓝电CT2001A型电池测试系统对所制备的锂离子电池加载一定的电流进行恒流充放电循环测试，测试条件：电压范围为0～3 V，电流密度为100 mA·h/g。

（2）循环伏安测试 采用上海辰华CHI660 型电化学工作站，对组装好的纽扣电池进行循环伏安测试（cycle voltammetry，简称CV），测试条件：电压范围为0～3 V，扫描速率为所采用的扫描参数为：0.1 mV/s。

（3）电化学阻抗测试 采用上海辰华CHI660E型电化学工作站，利用两电极体系来测试电极材料的电化学阻抗谱（electrochemical impedance spectroscopy，简称EIS），测试条件：频率范围控制在0.01 Hz～100 kHz。

2 实验结果与讨论

2.1 XRD分析

如图1所示为CNF、C-CNFA和Fe3O4/C-CNFA的X射线衍射图谱。CNF的XRD衍射图谱在2= 16.0°和22.3°处出现特征衍射峰，分别对应原始纤维素晶体的（110）晶面和（200）晶面，证明TEMPO氧化法并未影响纤维素纳米纤维的晶体结构。而C-CNFA的XRD衍射图谱中未出现上述两处特征衍射峰，仅在2= 23.5°处有一较宽的特征衍射峰。这个特征峰的形成是由于碳化过程破坏了纳米纤维素的晶体结构，而在高温下生成了石墨化结构。观察Fe3O4/C-CNFA复合材料的X射线衍射图谱，除了23.5°处有一石墨化结构特征峰外，2=30.3°、35.7°、36.8°、43.3°、53.3°、57.4°、62.9°处的特征衍射峰，与Fe3O4晶体的（220）、（311）、（222）、（400）、（422）、（511）、（440）晶面一一对应，且与标准卡片PDF#26-1136中的衍射峰对应一致，证明产物中存在Fe3O4，且其结晶度较高[14]。

图1 CNF、C-CNFA和Fe3O4/C-CNFA的X射线衍射图谱

2.2 热重分析

为了探究Fe3O4/C-CNFA复合材料中，Fe3O4与C-CNFA的实际比例与含量，进行了热重分析测试（TG）。测试条件为：空气气氛，温度范围为室温～1000 ℃。如图2所示，从350～580 ℃温度范围内，可以观察到较大的质量变化，这一部分的质量损失主要来源于碳化后的气凝胶与空气反应生成了气态的碳氧化物。而在580 ℃之后，复合物的质量趋于稳定，证明碳化后的气凝胶已经氧化消耗完全。经过计算，得出在Fe3O4/C-CNFA复合材料中，Fe3O4所占比为50.67%。

图2 Fe3O4/C-CNFA的热重曲线

2.3 形貌分析

由于纤维素不耐高温，无法满足溶剂热法的温度要求，同时为了提高气凝胶的导电性，对纳米纤维素气凝胶采取了碳化处理。从图3(a)可以看出，经过碳化的纤维素气凝胶体积上发生了收缩，这主要是因为碳化过程中含氧官能团的分解。为了探究纳米纤维素气凝胶和复合材料的微观形貌，图3(b)和3(c)分别是CNFA和Fe3O4/C-CNFA的SEM图。从图3(b)中可以看出，气凝胶的内部由直径几纳米的高长径比纤维相互缠绕构成三维网状结构，这种自支撑的多孔结构孔隙均匀，赋予气凝胶极大的比表面积。比较图3(b)和图3(c)，可以发现碳化过程并没有影响纳米纤维素的形貌，同时三维网络结构也没有受到破坏。溶剂热法合成的Fe3O4纳米颗粒均匀分散在三维网络中，直径在100 nm左右，形状规整、尺寸均一。疏松多孔的结构有利于充放电过程中锂离子的快速嵌入与脱出，Fe3O4纳米颗粒被三维纤维网络包裹，也能减缓其在循环过程中产生的体积膨胀效应[15]。

图3 （a）CNFA和C-CNFA的光学照片，（b）CNFA和（c）Fe3O4/C-CNFA的扫描电镜图

2.4 电化学性能分析

2.4.1 循环伏安曲线

如图4(a)和4(b)分别是Fe3O4和Fe3O4/C-CNFA电极前3次的循环伏安曲线，扫描速率为0.1 mV/s，电压窗口为0～3 V。观察Fe3O4的循环曲线，在第一个循环中，0.7 V处出现了一个很强的还原峰，表示Fe3O4被还原成单质Fe；而1.4～1.6 V之间的还原峰仅在第一个循环中出现，对应首次嵌锂过程中的一系列不可逆反应，包括固态电解质膜（SEI）和电解液的分解等，产生较大的不可逆容量。位于1.5～2.0 V之间的氧化峰代表单质Fe经由氧化反应生成了Fe3O4。随后的两个循环中，氧化峰和还原峰的位置保持不变。对比两种材料的循环伏安曲线，Fe3O4/C-CNFA的3次循环曲线显示出更好的重复性，比纯Fe3O4具有更优异的循环稳定性。

2.4.2 恒流充放电曲线

图5中分别是Fe3O4/C-CNFA和Fe3O4作为电极材料在100 mA/g电流密度下循环100次的比容量曲线和库仑效率曲线。首先观察图5(a)，可以发现首次放电比容量在896 mA·h/g，首次库仑效率仅为81.7%，但随着循环的进行，容量衰减十分严重，经过100次循环后比容量仅为172 mA·h/g，容量保持率仅为20%左右。相比之下，Fe3O4/C-CNFA复合材料首次放电比容量为1064 mA·h/g，首次库仑效率为96.7%，经过100次循环后比容量稳定在847 mA·h/g左右，且库仑效率接近100%，经计算面容量为0.562 mA·h/cm2；容量保持率为79.6%，100次循环后容量损失为20.4%，较纯Fe3O4的有大幅度提高。主要归因于Fe3O4纳米颗粒在循环过程中极易发生团聚，导致活性物质与电解液的不良接触；并且金属氧化物在电化学反应过程中会发生体积膨胀效应破坏其结构，影响其循环稳定性。引入碳化后的气凝胶，其疏松多孔的三维网络结构能保证电解液与电极材料的充分接触，保证足够多的Li+嵌入与脱出，从而发挥出更高的比容量；此外，Fe3O4纳米颗粒嵌入在三维纤维网络中，可以缓冲其在循环过程中发生的体积膨胀效应，避免结构的崩塌，所以Fe3O4/C-CNFA复合材料具有良好的循环稳定性。

图4 （a）Fe3O4和（b）Fe3O4/C-CNFA作为负极材料的循环伏安曲线（扫描速度为0.1 mV/s）

图5 （a）Fe3O4和（b）Fe3O4/C-CNFA在100 mA/g下的恒流充放电曲线和库仑效率曲线

2.4.3 倍率性能

图6是Fe3O4/C-CNFA作为电极材料，在不同倍率下（0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C）分别循环10次的充放电曲线。从图中可以看出，倍率为0.1 C时，比容量为860 mA·h/g左右；随着倍率的增加，复合材料的比容量随之减小，当增加到1 C时，可逆比容量稳定在460 mA·h/g左右，并没有严重的衰减，证明复合材料可以初步满足大电流充放电 的需求。而当倍率回到0.1 C时，比容量又恢复到 800 mA·h/g左右，保持了良好的倍率性能，进一步说明经过大电流充放电过程后，电极材料仍能保持完整的结构。

图6 Fe3O4/C-CNFA在不同倍率下的循环曲线

2.4.4 电化学阻抗谱

电化学阻抗图谱用来表征电极材料在循环过程中的电荷转移和锂离子扩散动力学，一般由两部分组成：低频区的直线部分和高频区的半圆弧。其中，半圆弧的半径与电极/电解液界面的电荷转移电阻有关，直线部分的斜率则反映了体系中锂离子的扩散系数[16]。通过拟合分析得到图7所示的等效电路图，其中，s表示电解质电阻，代表双电层电容，ct则是电荷转移电阻，代表锂离子扩散的Warburg阻抗[17]。拟合数据显示，ct（Fe3O4）=225.5 Ω；ct（Fe3O4/C-CNFA）=113.6 Ω，证明复合材料的电化学阻抗更小，有序多孔的三维网络结构有利于增大电极材料和电解液的接触面积，提供良好的导电网络，进而促进了电化学性能的提高。

图7 Fe3O4和Fe3O4/C-CNFA的交流阻抗图谱和等效电 路图

3 结 论

（1）以碳化后的纳米纤维素气凝胶为载体，六水合氯化铁为铁源，采用溶液热法合成了四氧化三铁/纳米纤维素气凝胶（Fe3O4/C-CNFA）复合材料。利用XRD、SEM，对产物进行了结构与微观形貌分析。Fe3O4纳米颗粒尺寸均一，形状规整，半径在100 nm左右，均匀分布在气凝胶的三维网络结构中。

（2）将Fe3O4/C-CNFA作为锂离子电池的负极材料进行电化学性能研究，在100 mA/g的电流密度下，该复合材料的首次放电比容量为1064 mA·h/g，100次循环后仍稳定在847 mA·h/g。相比于纯Fe3O4纳米颗粒，复合材料的电化学性能得到大幅度提高，这归因于碳化后气凝胶疏松多孔的三维网络结构，一方面为体系提供了导电网络，另一方面减缓了Fe3O4在循环过程中产生的体积膨胀。

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The preparation of Fe3O4/nanocellulose aerogel nanocomposite as anodes for lithium-ion batteries and electrochemical performance

LI Chen, XIONG Chuanxi

(School of Materials Science and Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China)

Cellulose has attracted much attention due to their eco-friendly property and low cost. Recently, it could be widely used in fields of electrochemical research as an efficient carbon material. Fe3O4/C-CNFA nanocomposite was prepared by a solvothermal method while ferric trichloride hexahydrate as the iron source and carbonized cellulose nanofiber aerogel as the carrier. X-ray diffraction and scanning electron microscopy were employed to characterize the structure and micro-morphology of the as-prepared nanomaterial. Meanwhile, electrochemical properties were also measured to compared with pure Fe3O4nanoparticles. The results show that carbonized cellulose nanofiber aerogel maintains the 3D porous network and Fe3O4nanoparticles with uniform size are uniformly distributed in the carbon matrix. Fe3O4/C-CNFA nanocomposite demonstrates an excellent cycling stability with a reversible capacity of 847 mA·h·g−1over 100 cycles at a current density of 100 mA·g−1, as well as an initial specific discharge capacity of 1064 mA·h·g−1. Compared to pure Fe3O4nanoparticles, the electrochemical properties of the synthesized nanomaterials have been greatly improved. This study is beneficial for promoting the application of cellulose based carbon material in electrochemical field. Furthermore, it also provides experimental basis for the development of composite electrode material.

cellulose; aerogel; Fe3O4; lithium-ion battery; anode material

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0025

TQ 028.8

A

2095-4239（2018）03-0512-07

2018-03-01；

2018-03-13。

国家自然科学基金项目（51673154，51503159）。

李晨（1994—），女，硕士研究生，研究方向为锂离子电池负极材料，E-mail：15972104586@163.com；

熊传溪，教授，研究方向为储能材料，E-mail：cxiong@whut.edu.cn。