化学实验易错点归纳

2018-05-04江西师范大学附属中学罗宇达

中学生数理化(高中版.高考理化) 2018年4期

关键词：试剂仪器溶液

■江西师范大学附属中学罗宇达

一、化学常见仪器及实验基本操作

1.常用仪器的“一器多用”。

(1)图1所示装置为广口瓶在实验中的多功能应用。

图1

图1 A装置可作集气瓶和洗气瓶,使用时“长进短出”。

图1 B装置可用于量气。

图1 C装置中广口瓶起安全瓶作用,防止倒吸。

图1 D装置中广口瓶起混合气体的作用,同时还可防堵塞。

(2)干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图2①),组装类似于启普发生器的装置(如图2②)。

图2

(3)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点,实验室中没有启普发生器时,我们可以设计如图3所示装置。

图3

2.使用前需检验是否漏液的仪器。

(1)容量瓶。检验口部的塞子是否漏液。方法：加入水,塞上塞子,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底把瓶倒立观察,然后直立将塞子旋转180°再倒立观察。

(2)分液漏斗和滴定管。要检验活塞处是否漏液,若在分液漏斗中进行萃取还要检验上口部的塞子是否漏液。

3.常见的量气装置。

对难溶于水且不与水反应的气体,往往借助其排出水的体积,用量筒或滴定管测定,从而确定气体的体积,装置如图4。

图4

由于气体的体积受温度与压强的影响,故量气前后应保证温度及压强不变。故实验操作时应强调：①待温度恢复至室温再读数;②使两边液面相平再读数。

4.检验仪器是否漏液与检查装置气密性的区别。

对于生成气体或通入气体的实验装置,在使用前应检查装置的气密性,即检验装置是否漏气。仪器的检漏是指检查某些仪器是否漏水。“漏气”与“漏水”是不同的概念,可比喻为：房屋需要通透(即“漏气”更好)而不能漏水。

5.高考中一些常考易错实验操作。

(1)配制一定物质的量浓度溶液中定容操作：向容量瓶中注入蒸馏水,至离刻度线1～2c m时改用胶头滴管逐滴加入,直至溶液凹液面恰好与刻度线水平相切。

(2)酸碱中和滴定的有关操作。

①酸式(碱式)滴定管的洗涤及润洗。用蒸馏水洗涤的方法是每次加入蒸馏水后,边转动边将管口倾斜,使水布满全管内壁,然后将酸管竖起,打开旋塞,使水流出一部分以冲洗滴定管的下端,关闭旋塞,将其余的水从管口倒出。最后用待盛液润洗3次,每次用量约为5～10m L,其洗法同纯水洗涤。

②酸式(碱式)滴定管的装液及调零。先向酸式(碱式)滴定管中注入待盛液至液面以上,然后排出尖嘴处的气泡,将酸式(碱式)滴定管垂直放于滴定管夹上,调整液面至零刻度或零刻度以下并记录读数。

③滴定终点的判断。当滴加最后一滴某溶液时,溶液由某色变为某色,且半分钟(或30s)不恢复至原色,则说明达到了滴定终点。易错点为不能正确判断滴定终点时的颜色变化以及答题不规范,应根据所加入的指示剂的变色范围以及明确“谁滴谁”来判断。

④滴定过程的基本操作。滴定过程中左手控制活塞,右手不断振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内液体颜色的变化。另外在滴定过程中标准液的滴加速度为先快后慢,然后逐滴加入,直至达到滴定终点。

(3)关于沉淀的基本操作。

①判断沉淀是否完全。沉淀是否完全可以检验溶液中有无沉淀反应中反应物离子剩余。具体操作为：充分反应后,静止,取上层清液少许于试管中,然后加入某溶液,若产生某沉淀,则说明某离子沉淀不完全;若无明显现象,则说明沉淀完全。

②沉淀的洗涤。将沉淀置于过滤器中,沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水直至恰好浸没沉淀,待水流尽,重复2～3次。

③检验沉淀是否洗涤干净。对于上述反应产生的沉淀进行洗涤目的是为了除去表面的杂质离子,因此检验沉淀是否洗涤干净的实质就是鉴别洗涤液中有无杂质离子的存在。如果有多种杂质离子,则通常选择检验操作简单、现象明显(反应灵敏)的离子。具体操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中,加入某溶液,若产生某现象,则说明未洗涤干净;反之,则说明洗涤干净。

(4)用p H试纸测溶液的p H。取一小片试纸放于表面皿(或点滴板)上,用洁净的玻璃杯蘸取待测液,点在p H试纸中央,待试纸变色后,与标准比色卡对比。

(5)焰色反应。用洁净的铂丝蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧,观察火焰颜色,注意若要鉴别K+需通过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。

(6)重结晶的基本步骤：加热溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥。

例1 下列仪器的使用及实验操作中,完全正确的一组是( )。

①中和滴定达终点时俯视滴定管内液面的读数(其他操作均准确),会导致测定的酸(或碱)浓度偏小②给盛有液体的体积超过容积的试管加热

③蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热

④常见定量仪器中标注了使用温度的有：量筒、容量瓶、滴定管

⑤使用前要检查仪器是否漏液的有：量筒、容量瓶、滴定管、试管、烧杯

⑥蒸馏操作时,温度计插入液面下

⑦分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出

⑧将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体

⑨蒸馏操作时,蒸馏烧瓶不需垫石棉网

⑩微热法检验装置气密性时,把导管的一端浸入水中,用手焐容器的外壁或用酒精灯微热

A.①④⑦⑩ B.①④⑤⑦⑩

C.①④⑤⑦⑧⑩ D.④⑤⑦⑩

解析：①俯视滴定管内液面的读数使消耗的滴定液体积偏小,从而使测定的酸(或碱)浓度偏小,正确。

④所有测量液体体积的仪器均标注了使用温度,正确。

⑤试管、烧杯使用前均需观察是否破裂,无需检漏,错误。

⑥蒸馏操作时,温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,以测定此位置气体的温度,错误。

⑦分液操作时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,正确。

⑧将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体易污染试剂,错误。

⑨蒸馏烧瓶加热时需垫石棉网,以受热均匀,正确。

⑩微热法检验装置气密性时,把导管的一端浸入水中,用手焐容器的外壁或用酒精灯微热,若导管口有气泡冒出,停止加热后导管口倒吸形成一段水柱,则表明装置气密性良好,正确。

答案：A

二、药品的保存与取用

1.药品存放基本原则。

(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性,储存时必须注意安全。

(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂变质而降低纯度。

(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。

2.一般试剂的存放。

(1)均应密封保存在低温干燥处。

(2)固态试剂应存放在广口瓶中,液态试剂应存放在细口瓶中,少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。

记忆口诀：药品状态定口径,瓶塞取决酸、碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;吸水挥发易氧化,蜡封水封或油封;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。

3.特殊试剂的存放。

注意试剂存放要“五防”(见表1)：防氧化、防挥发、防光热分解、防吸潮和风化、防反应。

表1

例2 对下列物品标签的分析不正确的是( )。

解析：氯水对橡胶塞有腐蚀性,因此不能用橡胶塞,A错误。腐蚀品对皮肤有腐蚀性,B正确。碳酸氢钠不稳定,受热易分解,C正确。据公式,代入数值计算,D正确。

答案：A

例3 下列做法正确的是( )。

A.用瓷坩埚来加热烧碱或纯碱使其熔化

B.用镊子取出白磷并置于水中切割

C.把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶

D.碱金属单质的储存均可以用煤油

答案：B

解析：瓷坩埚中含有二氧化硅,加热时会与烧碱或纯碱反应,从而损坏仪器,A项错误。白磷易自燃,切割白磷时应在水中进行,B项正确。实验中固体残渣不能随意丢入垃圾桶,以防污染及引起安全事故,C项错误。锂的密度小于煤油,故应保存在石蜡油中,D项错误。

三、物质的分离、提纯

1.混合物的分离和提纯。

常用的物理方法有：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸馏(分馏)、萃取、分液、渗析、盐析等。适用范围：不溶性固体与液体分离采用过滤;从溶液中获得溶解度随温度变化改变不大的固体物质可采用蒸发结晶(如Na Cl),从溶液中获得溶解度随温度降低显著减小的固体可采用降温结晶(如KNO3);分离沸点不同的液体混合物可采用蒸馏、分馏;分离两种互不相溶的液体可采用分液;胶体微粒与溶液中溶质的分离可采用渗析的方法;盐析可用于分离皂化反应后高级脂肪酸盐与溶液或从蛋白质溶液中获得蛋白质。

2.结晶与重结晶的区别。

①实验目的不同。结晶的目的是从溶液中获得晶体,不论该晶体的纯度是否达到要求;而重结晶的目的是提纯晶体。

②实验步骤不同。结晶包含三类：蒸发结晶、升温结晶和冷却结晶,各种类型实验步骤不同。如冷却结晶步骤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥,而重结晶通常的实验步骤为溶解、蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥,增加了趁热过滤的步骤。

3.蒸馏与干馏的区别。

蒸馏是利用物质沸点差异,对物质进行分离的一种物理方法;干馏是固体或有机物在隔绝空气条件下加热分解的反应过程。中学中常见于煤的干馏,用于获得焦炭(或半焦)、煤焦油、粗苯、煤气等产物,不用于分离提纯。

4.分离、提纯中常见化学方法及常见的例子。

①加热法。混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。例如,食盐中混有氯化铵,纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。

②沉淀法。在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。例如,加适量Ba Cl2溶液可除去Na Cl中混有的Na2SO4。

③转化法。不能通过一次反应达到分离的目的,要经过转化为其他物质才能分离,然后再将转化物质恢复为原物质。例如,分离Fe3+和A l3+时,可加入过量的Na OH溶液,生成Fe(OH)3和Na A l O2,过滤后,再加盐酸重新生成Fe3+和A l3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。

④酸碱法。被提纯物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱发生反应,用酸碱作除杂试剂。例如,用盐酸除去S i O2中的石灰石,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。

⑤氧化还原法。对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如,将氯水滴入混有Fe Cl2的Fe Cl3溶液中,除去Fe Cl2杂质。对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如,将过量铁粉加入混有Fe Cl3的Fe Cl2溶液中,振荡过滤,即可除去Fe Cl3杂质。除去CO2中的O2用灼热的铜网。

⑥调节p H法。通过加入试剂来调节溶液的p H,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如,在Ca Cl2溶液中含有Fe Cl3杂质,由于三氯化铁的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节溶液p H的办法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加氧化钙、氢氧化钙或碳酸钙等。

⑦电解法。此法利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。

例4 按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

下列说法错误的是( )。

A.步骤(1)需要过滤装置

B.步骤(2)需要用到分液漏斗

C.步骤(3)需要用到坩埚

D.步骤(4)需要蒸馏装置

解析：滤液与难溶性物质用过滤进行分离,A正确。分离互不相溶的水层与有机层用分液的方法分离,需使用分液漏斗,B正确。溶液蒸发结晶应用蒸发皿,C错误。分离出有机溶液中的甲苯应用蒸馏法,D正确。

答案：C

例5 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )。

A.HNO3溶液(H2SO4)：适量Ba Cl2溶液,过滤

B.CO2(SO2)：酸性KM n O4溶液、浓硫酸,洗气

C.KNO3晶体(Na Cl)：蒸馏水,重结晶

D.C2H5OH(C H3COOH)：加足量 CaO,蒸馏

解析：A项会引入杂质Cl-,错误。B项,根据CO2、SO2还原性的差异,利用酸性KM n O4溶液除去SO2,正确。C项,重结晶法适用于除去溶解度随温度变化大的晶体中含有的溶解度大或很小的杂质,Na Cl在降温结晶后的过滤步骤中除去,正确。D项,C H3COOH与CaO反应生成醋酸钙,熔、沸点较高,可利用蒸馏分离出乙醇,正确。

答案：A

四、物质的检验、鉴别及推断

1.熟悉常见的干扰性物质的检验。

①检验CO2时存在SO2的干扰。先利用酸性高锰酸钾溶液除去SO2,再用品红溶液检验是否除尽,最后再用澄清石灰水检验CO2。

②检验Fe2+时存在Fe3+的干扰。当确定没有其他还原性离子干扰时,利用酸性高锰酸钾溶液检验Fe2+。

③检验乙炔时存在H2S干扰。先利用硫酸铜溶液除去H2S,再利用溴水检验乙炔。

④检验CO2-3时存在HCO-3干扰。先加入过量的氯化钙溶液,过滤后往沉淀中滴入盐酸,产生无色无味气体。

⑤检验Cl—时存在SO2—4干扰。先加入过量硝酸钡溶液,过滤后,往滤液中滴入稀硝酸酸化的硝酸银溶液。

⑥检验K+时存在Na+干扰。焰色反应,利用蓝色钴玻璃滤去黄光。

2.物质检验的技巧和要求。

①先考虑物理方法后化学方法。先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验,后利用化学反应检验。

②先常温后加热。先鉴别出常温下反应的物质,后鉴别加热条件下反应的物质。

③先分组后“逐一”。根据阴(阳)离子或官能团的性质类似分成若干组,然后再逐一鉴别。

④检验反应要求具有一定的选择性、典型性和明显性的外部特征。

⑤检验反应时常需排除干扰。

⑥如果题目中存在“质量”“物质的量”“物质的量浓度”“标准状况下气体体积”等已知条件,则往往需要分析相应的反应方程式,在定量的角度进行计算以检验物质。

3.物质鉴别的类型及方法。

①不用任何试剂的鉴别。

先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他物质。

若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定。

若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

采用上述方法鉴别出一种物质后,可用它作试剂鉴别余下的其他物质。

②只用一种试剂鉴别多种物质。

先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别,即：被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。

例6 下列各组物质仅用蒸馏水不能鉴别出的是( )。

A.苯、酒精、四氯化碳

B.食盐、烧碱、硝酸铵

C.蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末

D.氧化铜、二氧化锰、活性炭

解析：A项中酒精与水互溶不分层,苯与水、四氯化碳与水均能出现分层,苯在水的上层,而四氯化碳则在水的下层,可以鉴别。B项中利用溶解放热、吸热鉴别。C项中碳酸钙不溶于水,蔗糖水溶液呈无色,硫酸铜粉末溶于水显蓝色。D项中三种物质都是黑色,都不溶于水,不能鉴别。

答案：D

例7 无色溶液中含有：①Na+、②Ba2+、③C 1-、④B r-、⑤SO2-3、⑥SO2-4、⑦Fe2+离子中的一种或几种,依次进行下列实验,且每步所加试剂均过量,观察到的现象如表2。根据上述实验现象,判断以下结论中正确的是( )。

表2

A.肯定含有的离子是①④⑤

B.肯定没有的离子是②⑤⑦

C.可能含有的离子是①②⑥

D.不能确定的离子是①③⑥

解析：①Fe2+为浅绿色,溶液为无色说明不含Fe2+,用p H试纸检验溶液的p H大于7,说明溶液呈碱性,弱酸根离子水解显碱性,所以一定存在SO2-3,钡离子能与亚硫酸根离子生成沉淀,所以一定不含Ba2+;根据溶液呈电中性原则,阳离子一定有Na+。

②向溶液中滴加氯水,再加入C Cl4振荡,静置,C Cl4层呈橙色,说明溶液中含有B r-。

③向所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀硝酸有白色沉淀产生,该沉淀为硫酸钡沉淀,但不能说明溶液中是否含有SO2-4,也可能是SO2-3被氧化生成。

④过滤,向滤液中加入A g NO3溶液和稀硝酸有白色沉淀产生,该沉淀为A g Cl,但不能确定溶液中是否含有Cl-,因所加氯水中含有Cl-。

所以原溶液中一定含有 Na+、B r-、SO2-3,不能确定的有Cl-、SO2-4,一定不含有Fe2+、Ba2+。

答案：A

五、实验方案的设计与评价

1.实验方案设计的基本流程。

(1)明确实验目的。认真审题,明确实验的目的和要求,尤其是注意题目条件中有无特殊要求。

(2)实验原理。实验原理是实验设计的依据和思路,通常包括实验中的核心反应或定量计算公式等。弄清题目提供了什么药品及装置,有哪些新的信息,综合已学过的知识,通过类比、迁移、分析,从而明确实验原理。

(3)药品的选择。根据实验原理,联系题目的条件,选择合适的试剂。

(4)仪器装置。根据实验原理及药品,确定相应的仪器、装置及连接顺序。

①所用仪器是否恰当,所给仪器是全用还是选用。

②仪器是否齐全。例如,制有毒气体或涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。

③安装顺序是否合理。例如,是否遵循“自下而上,从左到右”的原则。

④仪器间连接顺序是否正确。例如,洗气时“进气管长,出气管短”;干燥管除杂质时“大口进,小口出”等。

(5)操作及现象。

实验操作的顺序：

①连接仪器。按气体发生装置→除杂质装置→干燥装置→主体实验装置→尾气处理装置顺序连接好实验仪器。

②检查气密性。

③装入药品。

④反应前的操作：如是否先通入某气体以排尽装置中的空气,酒精灯的点燃顺序等。

⑤实验过程中的操作：注重安全性操作及实验先后顺序的操作,注意实验过程中的隐蔽性操作。

⑥实验结束时的操作：仪器拆卸的科学性与安全性,如先撤导管再撤酒精灯以防倒吸;先停止加热再停止通气以防止物质被氧化等。

实验现象的观察：可结合实验步骤,依次观察现象。或是据实验装置自下而上,自左而右全面观察。

(6)实验结论。结合实验目的,严格按照实验事实(实验现象),得到相应结论。

2.设计实验方案中的易错点。

(1)实验方面。

①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止倒吸。

②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原Cu O应先通H2,气体点燃前先验纯等)。

③防氧化(如H2还原Cu O后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。

④防吸水(如实验中取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物质时,需采取必要措施防止其吸水,以保证达到实验目的)。

⑤冷凝回流(有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。

⑥易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。

⑦仪器拆卸的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。

(2)细节方面。

①药品和仪器是部分或刚好给出,还是有剩余。若药品和仪器只部分给出,则应作必要的补充,若有剩余,则应进行筛选和淘汰。

②题目条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤,这些要求对我们考虑反应原理,选择药品和装置,确定操作步骤都作了限定,必须高度重视。

③实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等,这些都是实验中必不可少的,但容易被忽略。

④药品的规格。有些题目要求指出药品的名称,这类问题考生最难答准确,如有些药品的准确描述为硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和Na HCO3溶液、Na OH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。

⑤会画简单的实验装置图。考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“示意装置图”表示。

3.实验方案的评价(见表3)。

基本思路：结合实验方案设计的基本流程,逐步评价。

表3

例8 下列实验操作规范且能达到目的的是( )。

选项目的操作A取20.00 m L盐酸在50m L酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 m L后,将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C测定醋酸钠溶液p H用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的p H试纸上D配制浓度为0.010mol·L-1的KM n O4溶液称取 KM n O4固体0.158g,放入100 m L容量瓶中,加水溶解并稀释至相应刻度

解析：A项,滴定管的0刻度在上方,最大刻度在下方,但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定,容易忽视,故剩余盐酸体积大于20.00m L,错误。

B项,碘易溶于酒精,可用酒精清洗碘。由于酒精与水互溶,可再用水清洗洗净,正确。

C项,使用湿润的p H试纸测定溶液p H,水稀释了被测溶液,如果溶液为中性则没有影响,如果溶液显酸性,则p H测定值偏大,如果显碱性,测定值偏小,即使用湿润的p H试纸测溶液p H的操作不规范,测试结果可能有误差。

D项,容量瓶是定容容器,不能在容量瓶中溶解KM n O4固体,错误。

答案：B

例9 氮化铝(A l N)是一种新型无机非金属材料。某A l N样品仅含有A l2O3杂质,为测定A l N的含量,设计如下三种实验方案。(已知：A l N+Na OH+H2ONa A l O2+NH3↑)

【方案1】取一定量的样品,用以下装置(如图5)测定样品中A l N的纯度(夹持装置已略去)。