环境空气中苯系物的测试方法比对

侍文洁

摘要：本文主要对环境空气中苯系物的两种测试方法即活性炭吸附/二硫化碳解吸和固体吸附/热脱附进行比对，通过实验可知，热脱附方法在检出限和精密度分析方面占据优势，更加适用于对清洁空气中的苯系物进行测试分析。同时，在测定较低浓度苯系物时，解吸法是不适用的，但这种测试方法也具有其优势，如能对同一样品进行多次分析和重复分析。

关键词：环境空气;苯系物;测试方法

1 测定方法

近年来，我国工业发展十分迅速，随着而来的是污染物排放量的不断增加，导致空气质量越来越差，这个问题已经受到社会各界的广泛关注。苯系物是空气污染中十分重要的一种污染物，更是被视为重要致癌物，因此也成为了人们重点关注的对象。苯系物主要包含苯、甲苯、乙苯等，它们的沸点分别是 80 ℃、110.6 ℃、136.2 ℃，由于苯系物的沸点较低、比较容易挥发且高毒致癌，因此被看作是环境空气中的巨大危害物质。

本文主要通过两种测定方法对空气环境中的苯系物进行测试，并通过实验结果对这两种方法的不同及其优缺点进行比对，希望能够找出最优的苯系物测试方法。两种测试方法具体如下：第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法。把樣品管中的活性炭颗粒放入解析瓶里，再往解析瓶内放入1毫升的二硫化碳进行震荡，然后将其放在常温环境中解析一个小时，最后取1微升作为样品进行分析。第二，固体吸附/热脱附方法。严格按照要求把样品管放在热解析仪上，有缺口那头的安装方向应当与采样过程中的分析相反，设定相应的分析条件，并通过气相色谱仪进行检测分析。

2 实验仪器和试剂

通过活性炭吸附/二硫化碳解吸和固体吸附/热脱附两种方法对环境空气中苯系物进行测试需要使用的仪器包括气相色谱仪、FID 检测器和热解析仪。需要的试剂有甲醇、二氧化硫、二氧化碳、色谱纯。

3 分析条件

第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法的分析条件如下：（1）进样口的温度为240℃;（2）分流比为10比1;（3）每分钟的柱流量为1毫升;（4）柱温保持在60℃持续3.2分钟，然后就保持每分钟18℃的速度提升温度，直到温度达到115℃后再保持2.6分钟;（5）检测器温度要达到250℃;（6）进样量限制为1微升。

第二，固体吸附/热脱附方法的分析条件如下：（1）样品管的脱附温度为300℃，脱附时间是2分钟;（2）阀箱温度和管线温度应达到120℃;（3）气相色谱进样口的温度需要保持在240℃;（4）色谱柱柱温首先要达到55℃，并维持10分钟，然后应当以每分钟5℃的方式提升温度，直至程序温度升至100℃，然后保持5.5分钟;（5）柱流量应当为每分钟1微升;（6）检测器温度要达到250℃.

4 绘制标准曲线

第一，活性炭吸附/二硫化碳解吸标准曲线绘制方法。取一定量的标准溶液，使用二硫化碳对溶液进行稀释，将容量标准设定为1毫升，配制出相应的标准系列溶液，其质量浓度分别为每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克，然后从标准系列溶液中分别取1微升，将其放入气相色谱仪进行检测，并依据分析结果绘制出标准曲线。

第二，固体吸附/热脱附标准曲线绘制方法。取一定量的标准溶液，使用甲醇对溶液进行稀释，将容量标准设定为1毫升，配制出相应的标准系列溶液，其质量浓度分别为每毫升0.5微克、1微克、10微克、20微克、50微克，然后从标准系列溶液中分别取1微升，将其放入经过活化的不锈钢管里，然后以每分钟100毫升的速度通氮气持续5分钟时间，取下之后再利用聚四氟乙烯盖子密封其两端，从而制成标准系列的样品管。之后，按要求把这些标准系列的样品管连接到热解析仪上进行检测，并依据分析结果绘制出标准曲线。

5 数据分析

5.1 色谱图

通过这两种方法对各项目标组分进行分离，并确保其有效性，每个组分的先行相关系数不低于0.9995.

5.2 方法检出限

通过对实验室空白样品进行不少于7次的实验，计算得到出峰面积的标准差，同时以标准差3倍所对应的苯系物含量作为对应苯系物检出限，具体如下表1。

5.3 精密度

配制出含量为50微克热脱附、0.5微克的二硫化碳解吸的苯系物标准样品，进行平行测定，分别进行6次测验，对其相对标准偏差进行计算，具体数据见下表1：

5.4 回收率

在实验样品内加入一定含量的标准样品，然后依照标准规范对其进行平行测定，最后对回收率进行计算，具体见下表2：

5.5 样品分析

根据活性炭吸附/二硫化碳解吸和固体吸附/热脱附两种方法对某一居民楼内的环境空气中苯系物进行检测，结果如下表3：

根据上表信息可知，活性炭吸附/二硫化碳解吸方法没有检测处苯和乙苯目标组分，其它的组分都能检测出来，而固体吸附/热脱附方法能够检测处所有的目标组分。

6 结论

通过本文实验可知活性炭吸附/二硫化碳解吸和固体吸附/热脱附两种测试方法都可以有效分离目标物，无论是精密度还是回收率都能够符合要求。其中固体吸附/热脱附方法在检出上具有明显的优势，检出限明显比活性炭吸附/二硫化碳解吸要低。因为在进行样品处理的过程中不会用到二硫化碳，排除了因二硫化碳带来的干扰，使得操作步骤更加简单，同时降低了环境污染和给居民造成的危害，因此更加环保。而活性炭吸附/二硫化碳解吸在苯系物浓度较低的情况下不能适用，但是也有一定的优势，可以重复对同一样品进行分析。可见，这两种测试方法是互补关系，固体吸附/热脱附的优势体现在对清洁空气种苯系物的分析，而活性炭吸附/二硫化碳解吸得优势体现在对较高浓度苯系物样品的分析。

参考文献

[1]姜建彪，袁张口，杨会珠.空气中苯系物含量测定方法的改进[J].河北化工，2010，（8）：67-68.

[2]谢振伟，但德忠.室内空气中苯系物监测技术的研究进展[J].中国测试技术，2005，31（5）：127-129，144.

（作者单位：江苏正康检测技术有限公司）