浅谈质控图在成分含量检测结果有效性判定中的应用

2018-04-26杨友庆彭世雄吴世容张慢乐

中国纤检 2018年2期

文/杨友庆彭世雄吴世容张慢乐

1 引言

质控图是指对过程质量加以测定、记录、评估，从而监测过程是否处于统计控制状态的一种用统计方法设计的图，也是用于区分异常或特殊原因所引起的波动和过程固有的随机波动的一种特殊统计工具。

成分含量检测项目是实验室检测频率较高的项目，其结果的有效性判定多数情况下是依靠检验人员的经验进行判断，容易出现偏差。其中甲酸/氯化锌法是成分含量检测方法应用比较多且检测结果出现异常情况较多的一种检测方法。此方法溶解再生纤维素纤维或蚕丝通常都会出现溶解不完全或剩余物损失过大等情况导致含量检测结果无效，已成为历年来行业公认的难题。因此成分含量检测需要对整个检测过程进行监控分析，需要一种科学准确的方法判断成分含量检测结果的有效性。质控图能对整个试验过程质量进行监控，进而确定过程质量的有效性。本文浅谈质控图在甲酸/氯化锌法定量分析羊毛/蚕丝混合物含量检测结果有效性判定中的应用。

2 试验部分

2.1 仪器设备

恒温水浴锅（金坛市城国胜实验仪器厂）、电子天平（赛多利斯）、烘箱（北京五洲东方科技发展有限公司）。

2.2 试验方法

依据FZ/T 01112—2012 《纺织品定量化学分析法蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）》和GB/T 2910.1《纺织品定量化学分析第1部分：试验通则》标准规定执行。将已知成分为羊毛/桑蚕丝样品（质控样），剪成3cm×3cm左右的小块，从中取出约1g试样并拆成纱线。

2.3 应用结果分析

2.3.1 判定可疑数据

重复性条件下的20组质控样的羊毛百分含量检测结果见表1。

表1 质控样羊毛百分含量检测结果%

对以上20个羊毛百分含量数据进行可靠性判定[1]，若数据不在样本均值加减其3倍标准偏差的区间内，即：Xi＞+3×0.6=75.8，或Xi＜－3×0.6=72.2，则数据可疑应舍去。经检验，20个数据均在72.2～75.8范围内，则说明无明显差异，均保留。

2.3.2 确立控制图参数

控制图参数包括中心线、控制上限和控制下限[2]。控制图的控制界限通常采用3倍标准偏差（3S）控制限，以中心线（CL）为基准，向上量3倍标准偏差为控制上限（UCL），向下量3倍标准偏差为控制下限（LCL）。在实际操作中可以适当严格，让分析数据落在控制界限内的概率接近95%区间作为上、下限，即以正负两倍标准偏差作为控制上、下限，即：中心线：CL==74.0%，控制上限：UCL=+2S=75.2%，控制下限：LCL=－2S=72.8%。

2.3.3 绘制质控图

质控图绘制要求同一人、同一设备、同一方法、同一样品，一定周期内做一组质控样（如每一次配制甲酸/氯化锌试剂做待测样检验的同时，就检测两个平行质控样），并将质控样检测结果进行质控图分析。将每次质控样数据结果平均值按时间先后顺序绘入控制图，数据见表2。

图1 羊毛与蚕丝混纺定量分析质控图

3 结果与讨论

依据判异规则，羊毛与蚕丝混纺定量分析质控图数据均没有异常，质控样检测数据均落在控制界限区域且点的排列无异常，仅受偶然因素影响。因此可判定本次试验的仪器、试剂、方法、人员操作、环境条件等因素处于统计控制状态，质控样检测结果为有效结果。利用质控图判定待测样检测结果有效性的方法，科学地解决了成分含量检测结果有效性判定难的问题。质控图也可以运用于其他类似的检验中。

若质控图中检测数据点超出控制界限或点的排列有异常，则表明过程受到异常因素的影响，过程处于失控状态。无论出现哪一种异常情况都要停止，进行分析、检查并寻找原因，解决问题后再分析，并将控制图的异常情况以及处理情况予以记录，并长期保存。

若质控样数据异常，则待测样数据不可靠，可以从以下几方面进行原因分析：（1）试剂质量，无水氯化锌要干燥未吸潮，无水甲酸纯度是分析纯。（2）试剂配制，最好是等无水氯化锌在无水甲酸中溶解完全后再加入水；每次配制的试剂不宜放置太久，应避光保存。（3）溶解时间，要求严格控制，时间太短溶解不完全，时间太久对不溶物损伤太大。（4）溶解温度，要严格控制。（5）洗涤，要充分，中和洗涤要先用同温度同浓度的甲酸/氯化锌洗涤，再用同温度的水洗再中和，若洗涤不干净，会导致剩余物含量偏高。（6）剩余物，不丢失。样品溶解后剩余物形态变得很乱，呈短纤维甚至粉末状，容易出现转移不干净等问题，所以洗涤时一定要注意防止剩余纤维的丢失。